仲钨酸铵含钨量是多少(偏钨酸铵钨含量) 钨的测定钨酸铵重量法:& nbsp；& nbsp样品用盐酸和硝酸分解，沉淀出钨酸。 加入辛可宁使钨酸完全沉淀。 大多数伴生元素形成可溶性氯化物，从沉淀的钨酸中分离出来:mnwo 4+2 HCl→MNC L2+h2wo 4↓& nbsp；fewo 4+3 HCl+HNO 3→FeCl 3+h2wo 4↓+NO2+H2O & nbsp；cawo 4+2 HCl→CaCl 2+h2wo 4↓& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp用钨酸铵氢氧化物溶解，转化为钨酸铵溶液:12 H2 wo 4+24 nh4oh→12(NH4)2O 12wo 3+24H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp浓缩钨酸铵溶液，除氨脱水，得到三氧化钨沉淀，灼烧称重。 & nbsp12(NH4)2O 12wo 3→5(NH4)2O 12wo 3+14 NH3 ↑+ 7H2O & nbsp；5(NH4)2O 12wo 3→12wo 3+10nh 3 ↑+ 5H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp如果溶液中有大量的钠、钾、铵盐或酒石试验，会阻碍钨酸的沉淀。加入辛可宁，长时间静置，可使钨酸沉淀完全。 沉淀中往往含有一些硅、锡、锑、铌、钽、磷、钼以及少量的铁和铬，必要时应进行校正。 硅氢氟酸可以挥发和去除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp燃烧三氧化钨的温度不能超过850，否则三氧化钨会挥发损失。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于WO3含量高于4%的样品。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp辛可宁溶液:5% & nbsp；取50克纯辛可宁，加100毫升盐酸溶解，用水稀释至500毫升，过滤并稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp心可宁洗液& nbsp1% & nbsp；10%盐酸溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵溶液:100毫升浓氨水加200毫升水加3克氯化铵 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵洗涤液:浓氨水100ml，水900ml，氯化铵6g。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp单宁溶液:1% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp甲基溶液:1% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp单宁-甲基紫洗液:在500毫升0.3N盐酸中加入5滴1%单宁溶液和5滴1%甲基紫溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品，置于250ml烧杯中，用少量水润湿，加入50 ~ 70ml盐酸，盖上表皿，在低温电热板上加热1 ~ 2h，直至样品完全分解(如果样品未完全分解，盐酸体积已经很小，加入10 ~ 20ml盐酸，继续加热使样品分解)，蒸发至约10ml，加入10 ~。 把它拿下来，彻底摇动烧杯。 用热水冲洗杯壁和观察盘，稀释至约80毫升。 加入3 ~ 10ml 5%辛可宁溶液，搅拌，加热至沸腾，静置数小时或过夜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用覆有纸浆的致密定量滤纸沉淀，用倾倒法过滤，用热的辛可宁洗液洗涤烧杯，沉淀至无铁离子为止(保留滤液以回收残留的三氧化钨)。 最后将烧杯中的沉淀物全部移至漏斗中，用烧杯和漏斗中的1%盐酸锡各一次，用小块滤纸擦拭烧杯口粘附的钨酸。 干燥后，从漏斗颈上移除水柱，将漏斗颈适当插入并靠近已称重至恒重的铂皿，并准备接收钨酸铵溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用热的氢氧化铵-氯化铵溶液冲洗烧杯，将烧杯四壁上的钨酸浸泡溶解，然后倒入漏斗中。 用加热的氢氧化铵-氯化铵洗液清洗烧杯。 将洗液倒入漏斗中。 过滤后，将漏斗上的残渣溶解，用热的氢氧化铵-氯化铵溶液洗涤3 ~ 5次。 过滤干燥后，将残渣包在铁坩埚中，用于残留三氧化钨的测定(不易清洗的烧杯可用1 ~ 2ml 1N氢氧化钠洗涤，并在铁坩埚中蒸干)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将盛有钨酸铵溶液的铂皿放在铺有石棉板的电热板上，加热蒸发至近干时，在铂皿中间用大小与铂皿内径相适应的定量滤纸覆盖，防止飞溅。 蒸干后，移入高温炉，从低温升至750℃，保持15分钟。 取出，放凉，加入0.5 ~ 2ml氢氟酸将三氧化钨全部润湿，然后放在有石棉板的电热板上蒸干。 移入高温炉中，750烧5分钟，取出，放入烘干机中，冷却后称重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp准确分析时，应校正溶液中残留的钨酸，校正三氧化钨夹带的铌、钽和钼。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溶液中钨酸的校正:用1∶1氨水中和滤液至氢氧化铁沉淀，加入12ml 1∶1盐酸，加热溶液至80 ~ 90。 在不断搅拌下，缓慢加入20毫升1%单宁溶液和20毫升1%甲基紫溶液。 沉降20分钟后，用致密滤纸过滤，用热丹宁-甲基紫洗液洗涤烧杯，再洗涤沉降物3次。 与铁坩埚中钨酸沉淀分离后的残渣合并，干燥，灰化。 比色法测定钨含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三氧化钨中铌、钽、钼的校正:用少量热的0.7N氢氧化钠溶液溶解烧过的三氧化钨。 将溶液和残留物转移到装有2滴50%氯化铁溶液的烧杯中，用水清洗铂皿。 搅拌铌、钽和铁以共沉淀，过滤，并用热的2%氢氧化钠溶液洗涤烧杯并沉淀(滤液保留用于钼测定)。 将沉淀物移入瓷坩埚并灰化。 用2克焦硫酸钾熔化，用热的6%酒石酸溶液浸提熔体。 比色法测定铌和关键词标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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