砷锑铋的氧化物(含锑药物的砷盐检测方法为) 氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸、硝酸和硫酸分解。在HCl(1+9)中，As5+和Sb5+被KI还原成As3+和Sb3+，然后As3+、Sb3+和Bi3+被KBH4还原成氢氧化物。 以空阴极灯为光源，电石英管为原子化器，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定砷、锑、铋的吸光度。 Fe3+、Cu2+、Ni2+等元素干扰测定。加入抗坏血酸、硫脲和邻菲罗啉消除干扰。 本方法适用于地球化学样品中w(As或Sb，Bi)10-6=0.01-10的连续测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp；& nbsp氢化物发生器:由矿产地质研究所研制。 & nbsp& nbsp& nbsp电加热石英管雾化器:φ0.8×17c m，用电炉丝缠绕，石棉强绝缘，调变压器控温。 光束穿过石英管的轴或其附近。 & nbsp& nbsp& nbsp砷标准储存溶液:称取0.6602克高纯三氧化二砷，溶于15毫升100克/升氢氧化钠溶液中，加入50毫升盐酸(1+1)，转移至500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升砷 & nbsp& nbsp& nbsp锑标准储备溶液:称取0.5986g高纯三氧化二锑，溶于HCl(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用HCl(1+1)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升锑 & nbsp& nbsp& nbsp标准铋储存溶液:称取0.5000克光谱纯铋，溶于50毫升硝酸(1+1)中，转移至500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro微克/毫升铋 & nbsp& nbsp& nbsp砷、锑、铋混合标准溶液:分别取计算量的砷、锑、铋标准储备溶液，用盐酸(1+9)逐级稀释至0.2 & microG/ml砷、锑、铋混合标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp碘化钾-抗坏血酸-硫脲混合溶液:称取2g碘化钾、5g抗坏血酸和5g硫脲，溶于水，稀释至100mL，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1A原子吸收光谱仪 砷、锑、铋空阴极灯；灯电流8mA(As)，8mA(Sb)，6ma(bi)；波长分别为193.7纳米(砷)，217.6纳米(锑)，223.0纳米(铋)；0.1mm狭缝；电加热后，石英管雾化器的温度为980℃；氮气流量为0.8L/min；；KBH4溶液的流速为0.8ml/s；测量体积5mL & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1g(精确至0.0001g)样品于烧杯中，用水湿润，加入9mL HCl和3mL HNO3，盖上表皿，低温加热溶解瓶蒸至小体积，加入1mL H2SO4(1+1)，继续加热至H2SO4冒烟1-2min，取出，冷却，加入5mL HCl，用少量水冲洗表皿和杯壁，用温热溶解盐。 当溶液稍微冷却时，加入5ml碘化钾-抗坏血酸-硫脲混合溶液，混匀。 冷却后，转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 根据拟使用仪器的工作条件，取5.0mL澄清液体于氢化物发生器瓶中，打开活塞，加入20g/L的KBH4溶液(含1g/L NaOH，备用)。用氮气将生成的氢化物引入加热的石英管原子化器，分别测量砷、锑和铋的吸光度。 同时进行两次空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00、5.00毫升砷、锑、铋混合标准溶液移入一组50毫升容量瓶中，用少量水稀释，加入5毫升5毫升盐酸和1毫升1毫升硫酸(1+1+1)，混匀。 加入5ml碘化钾-抗坏血酸-硫脲混合溶液，用水稀释至刻度，混匀。 以下操作与样本分析相同。 以As、Sb、Bi的质量浓度为横坐标，ktr对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中砷、锑和铋的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)对于硅含量高、锑含量低的样品，应使用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。 (2)当样品中镍含量较高时，可加入1mL 20g/L的邻菲罗啉溶液消除干扰。 (3)应时雾化器可采用空气体-乙炔火焰加热，其空气体流量为7.0L/min，乙炔流量为1.8L/min。 (4)当该方法应用于其他矿物，且Sb的含量远高于As时，应考虑被测元素间的气相干扰。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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