序
随着金矿普查勘探的开展,对金的分析提出了更高的要求。该分析方法简单、快速、易掌握、成本低。金矿地质样品的分析结果有时会产生严重误差,一些矿区的金矿分析合格率很低,直接影响了金矿地质找矿的发展。金矿石中含有大量的硫和砷,分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来,由于分析人员的共同努力以及现代仪器分析和微量分析技术的应用,常量金和微量金的测试技术有了很大的发展。本文用王水分解金矿石。在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金。用硫脲溶液解吸后,用火焰原子吸收分光光度计测定。该方法简单,成本低,适于推广。
1.实验部分:
1.1仪器和器具
原子吸收分光光度计AAS6000江苏田瑞仪器有限公司;电热金坛杰瑞有限公司;上海索普仪器有限公司;巩义市裕华振荡器仪器有限公司。
圆形200ml(或瓷舟)、250 ml烧杯、表镜、500ml、100ml锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶。
1.2试剂
稀王水:HCL+HNO3+H2O的比例为3+1+4。
HNO3、HCL江苏盛强化工优纯。
上海硫脲山浦化工配制成2%水溶液。
泡沫:将软质聚氨酯泡沫5切成3×4cm的条状,放入沸水中煮5分钟。
1.3仪器测量条件见表1。
首先将矿石样品粉碎,称取10g(精确至0.0001g)样品,铺于圆形皿(或瓷舟)中,放入马弗炉中,加热至400℃30分钟,然后加热至650℃45分钟,冷却,放入250ml烧杯中,加入100ml稀释王水,盖上表面皿,在电热板上微沸1h,然后取下冷却。将0.5g处理过的泡沫塑料放入瓶中,用橡胶塞塞住瓶口,在摇床上摇动30分钟。取出泡沫塑料,用水洗净,挤出,放入100ml锥形瓶中,加入30ml 2%硫脲溶液,沸水浴中煮沸25min。最好是边加热边摇晃。趁热用镊子反复挤压泡沫塑料,用少量2%硫脲溶液冲洗。将所有溶液转移至50毫升容量瓶中,冷却。
1.5工作曲线的绘制
为了制备金标溶液,在100ml容量瓶中取0、0.01、0.05、0.10、0.50和1.00ml金标材料。
国家有色金属与电子材料分析测试中心金标准物质的标准值为1000μg/ml。
2结果和讨论
2.1回收率
用0.05ml、0.10ml、0.20ml和0.40ml的金标准溶液进行回收率实验,回收率在96%-102%之间。
2.回收率
2.2精度
该方法的精密度实验数据为标准加入法的7次平行测定数据。
表3。方法精确度
按照试验方法对矿石样品进行测定,结果见表4。
结论
泡沫富集金原子吸收光谱法简单、易操作、成本低、污染少、分析速度快。可大批量分析样品,缩短分析时间,更好地消除碳、硫、有机物对金测定的干扰。提高了泡沫富集原子吸收光谱法测定地质样品中金的准确度。
参考
[1].小柯。金样品测试分析中若干问题的探讨,黑龙江地质,2001,12(1):1。
[2].严玉坤。金矿分析样品的合理制样方法研究,黄金,1986,3:1。
曹海宁,卢深山,李,张缺。泡沫富集火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金,分析测试通讯仪器,1996,6:234-236。
[4].陈东志,李进军,泡沫塑料富集原子吸收光谱法测定金的若干技术问题,黄金科技,2005,13(1,2):1-3。
关键词TAG: 贵重金属 金