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高锰酸钾法除了可以测定硫酸亚铁的含量外(高锰酸钾法测定铁矿石铁含量)

高锰酸钾法除了可以测定硫酸亚铁的含量外(高锰酸钾法测定铁矿石铁含量) 高碘酸钾比色法测定铁矿石中的锰:& nbsp& nbsp在酸性溶液中,二价锰被高碘酸钾氧化成高锰酸盐。 通过高锰酸盐的紫色在530 nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化反应在破酸和磷酸溶液中进行。 当锰含量高时,硫酸浓度优选在5%和10%之间。当锰含量较低时,硫酸的浓度为5% ~ 6%。 酸度太高,颜色达不到最大深度,酸度太低,发色慢。 磷酸能与三价铁形成无色络合物,阻止铁和锰的高碘酸盐沉淀,使高锰酸盐颜色稳定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当铜、钴、镍含量较高时,金属离子的颜色会干扰测定。 在铁的存在下,锰通过氢氧化铵-过酸铵沉淀为水合二氧化锰,可与铜、钴和镍分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬和铈在酸性溶液中可被高碘酸钾氧化成橙色。 可以在575 nm处测量吸光度,以减少其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量铋和锡易水解,干扰测定。 当铅含量高时,硫酸铅沉淀,可以通过预过滤除去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫化物、亚硝酸盐、溴化物、碘化物、氯化物、草酸盐等还原性物质均干扰测定,可用硝酸-硫酸蒸发除去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于1%以下锰的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp1毫升锰标准溶液含100微克锰,称取1.0000克纯金属锰,置于250毫升烧杯中,加入20毫升1∶1的硝酸,加热溶解。 加入10ml 1∶1的硫酸,继续蒸发,直至出现白烟。 用水冲洗杯壁,再次熏制,取出,冷却。 加入40ml水,加热溶解盐,转移至1000ml溶解瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 吸取100 ml溶液,用水稀释10倍,摇匀备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸收0,50,100,200.....1000 μ g锰标准溶液,置于100ml烧杯中,用水稀释至30ml。 加入2ml 1∶1磷酸和5ml 1∶1硫酸,加入0.2 ~ 0.4 g高碘酸钾,摇匀。 盖上表碟,放在电热板上煮1 ~ 2分钟,保温30分钟,放凉。 转移到50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,并摇匀。 在530纳米处测量吸光度。 绘制标准曲线 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取20ml二氧化硅分离后的溶液(相当于40mg样品),置于100ml烧杯中,加入5ml 1∶1硫酸,加热蒸发至放出三氧化硫白烟,取下冷却。 用水冲洗杯壁,然后加热至三氧化硫白烟排出。 加入5ml 1∶1硫酸和30 ml水,加热溶解盐类(如有沉淀,过滤掉),加入2ml 1∶1磷酸和0.2 ~ 0.4 g高碘酸钾,摇匀。 按标准曲线绘制程序,进行显色和比色法。 
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