火焰法测定什么元素,石墨炉测定什么元素(用火焰原子吸收光谱测定矿石中的铋,研究酸度) 溶剂萃取火焰法和石墨炉法测定铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和氯化钾分解，制成盐酸(1+9)溶液。 用甲基异丁基酮(MIBK)萃取碘化铋用于分液，用火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收法直接测定有机相中的痕量铋，用NH4H2PO4-(NH4)6Mo7O24作基体改进剂。 本方法适用于土壤和地球化学样品中w(Bi)/10-2=0.001-0.05(FAAS法)和w(Bi)10-2 = 0.00002-0.005(GFA as法)的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准铋储存溶液:按(火焰法测定铋)的方法配制1000 & microG/mL Bi标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液(1):吸10。将OmL Bi标准储存溶液放入烧杯中，加入l0mL HCl，在低温下蒸干，然后加入l0mL HCl，蒸干。 加入10毫升盐酸，加热溶解盐，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。 这种溶液含有100。O & micro微克/毫升铋 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液(2):转移5。OmL Bi标准溶液(1)于500mL容量瓶中，用HCl(1+19)稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含1。O & micro微克/毫升铋 & nbsp& nbsp& nbsp碘化钾-抗坏血酸溶液:分别称取10g碘化钾和10g抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp碘化钾-抗坏血酸-磷酸二氢铵-钼酸铵混合溶液:称取0.1g NH4H2PO4和0.5g(NH4)6mo 7024 & # 8226；向烧杯中加入100毫升水和2滴HCl，搅拌，完全溶解，加入10克KI和10克抗坏血酸，溶解并搅拌。 这种溶液是深蓝色的，有效期为一周。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立170-50原子吸收光谱仪 镓-2B石墨炉:铋空阴极灯；灯电流l0mA；波长为223.lnm切1档；燃烧器高度为7毫米；；空气体流量l0L/min；；乙炔流量1L/分钟；；10 &微；l采样；氘灯校准背景；测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称量0.2-1g(精确到0。OOOlg)取样品于250mL烧杯中，用水润湿，加入15mL HCl，低温加热约5min，取下冷却，加入1g研磨的KCl03，摇匀，静置30min。 低温加热分解，蒸至试液体积为3-5mL，微冷。加入约l0mL水，温热一会，冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清 使用此溶液作为母液。 & nbsp& nbsp& nbsp(1)用火焰法测定铋 转10。OmL母液移入25mL比色管中，加入8mL KI-抗坏血酸溶液，摇匀，加入5。OmL MIBK，提取1min，静置分层。 将AAS仪器调整到建议的工作条件，用MIBK调整零点，将有机相吸入空气体-乙炔火焰中，并测量Bi的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:移动包含0，20.0，40.0，60.0，80的数据。O & micro向一组25mL标准溶液比色管中加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。 转10。取上述标准系列溶液10毫升于另一25毫升比色管中，加入8毫升碘化钾-抗坏血酸溶液。以下操作与样本分析步骤相同。 以Bi的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度，℃7020028002900时间，s251233氩气流量，mL/min 15015001500 & nbsp:& nbsp；& nbsp(2)用石墨炉法测定铋 将10.0mL母液转移至25mL比色管中，加入8ml Ki-抗坏血酸-n H4 H2 po 4-(NH4)6mo 7 o 24混合溶液，加入5.0mL MIBK，萃取1min，静置分层。 将GFAAS仪器调整到建议的工作条件，并吸取10 & microl有机相放入石墨炉中，测量铋的吸光度 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0，0.25，0.50，0.75，1.00µ的数据移位；向一组25mL标准溶液比色管中加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。 将10.0mL上述标准系列溶液转移至另一个25mL比色管中，加入8ml Ki-抗坏血酸-NH4H2PO4-(NH4)6Mo7O24混合溶液。以下操作与样本分析步骤相同。 绘制工作曲线 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×vs×10-4wB/10-2 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算图案中铋的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)当存在大量共存的Cu时，加入KI形成CuI沉淀降低了Bi的提取率。 (2)样品分解后，HCl残留量在1-5mL之间，对结果无影响，酸度过高，吸光度低。 (3)使用有机相喷雾时，试液的提升量应调整到1mL/min左右，并注意保持火焰稳定。 (4)磷酸二氢铵和(NH4)6Mo7O24的存在不仅能改善铋的吸收峰形，而且能提高测定的灵敏度和重现性。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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