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过氧化氢光度法测钛(有色金属合金中钛的过氧化氢分光光度法)

过氧化氢光度法测钛(有色金属合金中钛的过氧化氢分光光度法) 钛的测定& nbsp;过氧化氢比色法:& nbsp;& nbsp& nbsp四价钛在硫酸中与过氧化氢反应生成黄色络合物,用标准系列或光电比色计进行比色测定。 反应式如下:Ti(SO4)2+H2O 2→H2[TiO 2(SO4)2]& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该配合物在420 nm处有一吸收峰。 二氧化钛在100毫升溶液中含量高达10毫克仍符合皮埃尔定律。 因此,通过该方法可以测定高和低的钛含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒、铬、钼、铌等。在酸性溶液中均可与过氧化氢形成有色络合物,干扰测定。 当100ml比色溶液中钒小于0.04mg,钼小于10mg时,对测定无影响。 含量高时,钛(铁)可用氢氧化钾溶液沉淀,然后钼、钒、铬(ⅵ)和大部分铌留在滤液中并与之分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp由于离子本身的颜色,铜、钴、镍和铁会干扰测定。 含量高时,可用氨水分离。 加入磷酸可消除铁的干扰。 一般溶液中磷酸的浓度为2%,但铁含量较高时,可适当增加。在50毫升5%的硫酸溶液中,4毫升1∶1的磷酸可以掩蔽多达70毫克的铁。 由于磷酸能削弱过氧化氢-钛络合物的颜色强度,因此有必要在标准系列中加入等量的磷酸以抵消其影响。 当铁含量过高时,虽然颜色被掩盖,但仍然吸收光线,铁的影响不能完全消除。 在标准系列中,可加入相当于样品溶液的磷酸和铁,或取两种溶液,一种不含显色剂的溶液作为参比溶液,以消除其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氟离子严重干扰钛的测定,因为氟可与钛形成H2TiF6络合物,而不与过氧化氢反应,可通过硫酸蒸发和发烟除去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量碱金属硫酸盐的存在会降低钛-过氧化氢络合物的颜色强度。当硫酸的浓度增加到10%并且在标准系列中加入相同的盐时,可以消除其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp二氧化钛标准溶液,1毫升,含100微克二氧化钛 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含有0、50、100、200、...1000 μ g二氧化钛,置于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml,加入4ml 1∶1磷酸和10ml 1∶1硫酸,摇匀,冷却。 加入4毫升3%的过氧化氢,用水稀释至刻度,摇匀。 用蓝色滤光片或在420 nm处测量吸光度,并绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取上述测定钛和铁的溶液5 ~ 25ml(视二氧化钛含量而定),置于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml,加入1∶1磷酸4ml(若铁的颜色不褪色,可适当加入1 ~ 2ml,但在标准系列中必须同时加入),加入1∶1硫酸10ml,摇匀,冷却。 加入4ml 3%的过氧化氢,用水稀释至刻度,摇匀,测量吸光度或目视比色法。 
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