锌矿石中锌的测定(锌化验分析) 潘比色法测定铁矿石中的锌:& nbsp& nbsp在pH9的氢氧化铵-氯化铵溶液中,锌与PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]形成橙红色络合物,可用氯仿定量萃取。 试剂空 white在470 nm左右有最大吸收,萃取后的Zn-Pan络合物在530 nm有吸收峰,可测定微量锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜、镍、钴、镉和锰干扰测定 当加入丁二酮肟时,100 μ g铜使锌的结果增加1 μ g 如果铜含量高,在弱酸性溶液中用硫代硫酸钠将其煮沸。 二氧化镍可用氯仿提取,100 μ g镍可使锌的结果增加0.5 μ g 钴小于100微克不影响锌的测定。 在锌锅和锰锅形成后,加入少量高碘酸钾分解锰锅络合物,可消除锰的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬酸盐、钒酸盐、钙、镁和铝不干扰,铁、铋和锡已通过氢氧化铵沉淀除去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.01 ~ 0.2%锌的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氯化铵-氢氧化铵溶液:含有5N氯化铵的浓氢氧化铵溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN):0.001m & nbsp;将0.062克聚丙烯腈溶解在250毫升乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp丁二酮肟(丁二酮肟):1% & nbsp;将1克丁二酮肟溶解在100毫升乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锌标准溶液:1ml含0.1mg锌:称取0.1000 g光谱纯锌颗粒,溶于10 ml盐酸中,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 将上述锌标准溶液稀释至含20μ g锌的1ml,以制备标准系列。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含有0、2、4、6、...20 μ g锌,置于25ml带塞比色管中,用水稀释至约8ml,加入0.2 ~ 0.5ml氯化铵-氢氧化铵溶液,1ml 1%丁二酮肟溶液,摇匀。 用水稀释至10ml,加入1ml 0.001m PAN溶液和1ml 1%丁二酮肟溶液,摇匀。 用水稀释至10ml,加入1ml 0.001m PAN溶液,摇匀。 静置数分钟,加入1ml 0.1%高碘酸钾溶液,立即加入5 ml氯仿,摇匀30秒,分层后,进行系列比色。 也可以在530纳米处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品,置于150ml烧杯中,用水湿润。 加入10 ml盐酸,加热几分钟,加入3 ~ 5 ml硝酸,继续加热至矿样完全分解,蒸干。 加入2ml盐酸和少量水,加热溶解残渣,冷却,转移至100ml容量瓶中,加入10ml氢氧化铵-氯化铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取2 ~ 5ml澄清溶液(视含量而定),将1ml 1%丁二酮肟溶液加入25ml带塞比色管中,按标准系列程序进行显色比色。 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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