测钙镁含量(测定钙镁的指示剂) EGTA-EDTA容量法测定钙和镁:& nbsp& nbspEDTA容量法通常用于测定钙和镁，取两份溶液，当一份溶液的pH值为12.5 ~ 13时，用EDTA滴定钙。 当另一种溶液的pH值为10时，用EDTA滴定钙和镁的量。 由于镁的量是通过从钙和镁的总量中减去钙来计算的，所以钙的滴定误差会影响镁的结果，尤其是当镁的量很小时。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钙镁与EGTA的络合常数对数差为5.8 (log k ca-EGTA = 11.0，log k mg-EGTA = 5.2)，所以在镁存在下用EGTA滴定钙，用EGTA掩蔽钙，用EDTA滴定镁，可以克服上述缺点。 适用于大量钙、少量镁和大量钙、大量镁的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp三乙醇胺溶液:1∶1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化钾溶液:5N & nbsp将28克氢氧化钾溶于100毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-硝酸铵氨缓冲溶液:pH10.7 & nbsp将3克硝酸铵溶解在100毫升浓氨水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp蔗糖溶液:2% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氰化钾溶液:20% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜试剂:0.1% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂:称取0.2 g钙黄绿素、0.12 g百里酚酞和4 g氯化钾，在研钵中研磨，贮存于研磨瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸性& nbsp lue K-萘酚绿B混合指示剂:将0.2g酸性铬蓝K、0.3g萘酚绿B和4g硫酸钾在研钵中研磨，储存于研磨瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸性深绿ж-naphthol绿 混合指示剂:将0.2g酸性铬深绿、0.3g萘酚绿b和4g硫酸钾在研钵中研磨，储存于研磨瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钙标准溶液:1ml含5mg氧化钙:称取8.9239g一级纯碳酸钙于400ml烧杯中，用稀盐酸溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(用草酸钙重量法标定)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镁标准溶液:1ml含2mg氧化镁:称取12.23g一级纯硫酸镁mgso4 7h2o，溶于1000ml水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEGTA(乙二醇乙醚二胺四乙酸):0.01M & nbsp称取3.8克EGTA于50毫升0.5N氢氧化钾溶液中，用水稀释至1000毫升，摇匀。 用钙标准溶液校准氧化钙的滴定度(根据样品分析程序) & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液:0.01M & nbsp用镁标准溶液校准 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp(1)氧化钙:& nbsp& nbsp& nbsp吸取10 ml二氧化硅分离后的溶液，置于150 ml烧杯中(镁含量高时应加入1 ~ 2ml 2%蔗糖溶液)，用水稀释至20 ~ 30 ml。 如果是白云石或菱镁矿，要稀释到40ml左右。 搅拌下加入1ml 1∶1的三乙醇胺，加入一小块刚果红试纸，用5N氢氧化钾溶液中和至刚果红试纸变红(加入三乙醇胺后，若刚果红试纸变红，则无需中和)，过量2 ~ 3ml。 加入1 ~ 2滴20%氰化钾溶液(若金属含量不多，可加入1ml 0.1%铜试剂代替氰化钾)，加入约0.1钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂，将黑纸置于背景下，用0.01M EGTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈现红紫色(滴定应从上至下观察)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp测定白云石和菱镁矿中钙时，指示剂可为酸性铬深绿ю-naphthol绿b混合指示剂，然后用EGTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝绿色。 如果测定石灰石中的钙，可以用EDTA作为滴定剂，因为滴定终点比EGTA更明显。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)氧化镁:& nbsp& nbsp& nbsp吸取10ml硅分离后的溶液，置于150ml烧杯中，加入0.5ml钙滴定所需的EGTA标准溶液，用水稀释至约40ml。 加入1ml 1∶1的三乙醇胺，放入一小块刚果红试纸中，用pH10.7的缓冲溶液中和至刚果红试纸变红，过量4 ~ 5 ml。 加入1 ~ 2滴20%氰化钾溶液(若重金属不多，加入1ml 0.1%铜试剂)和约0.1g酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝绿色，变为稳定的亮绿色。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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