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读光谱法测定种元素

读光谱法测定种元素 DCP读数光谱法测定十一种元素:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp以王水、H2SO4分解、锂盐为缓冲剂、锗为内标,同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌、镍、钴、铬、钒、锰、钛、钼和铍等11种元素。G/Ml)分别是Cu0.0052、Pb0.048、Zn0.010、Ni0.0075、Co0.0045、Cr0.009、V0.019、Mn0.024、Ti0.017、Mo0.008和Be0.002。 钙的散射光背景对铅的测定有影响,钙、铁、钼对测定有影响,均用经验系数法进行校正。如果钙含量超过10%,Co也需要校正。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp含锗氯化锂缓冲溶液:500gLiCl。H2O溶于10000毫升水中,含50 & microg/mLGe的锗盐 & nbsp& nbsp& nbsp各元素的标准储存溶液:钙和铁(20毫克/毫升);铅、锰、钛(2毫克/毫升);铜、锌、镍、钴、铬、钒、钼(1毫克/毫升);铍(0.5毫克/毫升) & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品溶液的制备:& nbsp& nbsp标准样品溶液:取10毫升锰、钛、2毫升铅、锌、铜、镍、钴、铬、钒、钼、铍、10毫升钙和铁标准储存溶液,置于200毫升容量瓶中,加入15毫升盐酸和40毫升含锗氯化锂缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀。 用0.25克样品于25毫升比色管中,高标准样品溶液(Wb/10-6)中各元素的含量为:锰、钛10000、铅2000、铜、锌、镍、钴、铬、钒、钼1000、铍500、钙和铁100000。 & nbsp& nbsp& nbsp低标准样品溶液:取随样品提供的空白作为低标准样品溶液,各元素含量为“0” & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 工作条件为:阳极气流,800mL/min。 阴极气流,1600毫升/分钟 雾化压力,0.14MPa 溶液的样品体积,1.6毫升/毫升 入口缝隙50×300 &微;m 分析波长:固定在多通道盒中 积分时间,10s,重复一次。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2500g样品于100mL烧杯中,加入10mLHCl,置于电热板上约15分钟,加入5mLHNO3和5mLH2SO4(1+1),继续加入溶解。等H2SO4烟雾散尽后,取下,稍凉,加入8mLHCl(1+2),然后盖上桌子,煮3-5分钟。 溶液澄清后确定。 & nbsp& nbsp& nbsp测量时用锗标准调整关键波长,用铅通道调整激发区位置,适当调整高电压。然后,高标准和低标准被标准化。 用1毫克/毫升和0.5毫克/毫升的钙、铁混合溶液或适当的标准样品,可以校正铅、钼和钴。 用一级或二级标准样品监测。 每测量10-15个样品后,需要检查是否有漂移。如果有漂移,就需要重新标准化。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)如果样品是原生晕或地质样品,可用王水、HF和H2SO4溶解。 对于高钙含量的碳酸盐岩样品,可加入2mL甘油,然后用水稀释至25mL。同样数量的甘油也添加到标准中。 (2)注意光源的稳定性,保证光源等离子尾焰向上45°,以保持仪器恒温,减少水槽漂移。 关键词:标签:有色金属 
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