重铬酸钾滴定氧化铁的滴定度(重铬酸钾测铁的滴定介质) 铁的测定 碱重铬酸钾滴定法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用碱分解，在盐酸介质中用氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+。过量的氯化亚锡用氯化汞去除，二苯胺磺酸钠用作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。 当铜、钨、钴、镍含量较高时，可用氨水分离，钼、砷、锑干扰测定。大量的V影响铁测定的准确性，HNO3影响Fe3+的还原和终点观察。该方法可用于铁矿石、锰矿及其他矿石中ω (Fe)/10-2 >的测定。1的测定 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbspSnCI2溶液:称取10 gsn ci 2·2h2o，溶于100mL盐酸(1+4)中。 & nbsp& nbsp& nbspK2·2o 7标准溶液:C(1/6·K2·2o 7)= 0。02 (0.05)摩尔/升，称量0。9807g (2。4518克)已在250毫升烧杯中于150 ~ 160℃干燥2小时的高纯度K2 2 O 7，用水溶解，并转移至1000毫升。 或者配制约等浓度的K2Cr2O7溶液，按分析步骤用标准铁矿石样品标定，根据计算计算出K2Cr2O7标准溶液对Fe的fT。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp体重0。2~0.取5克(精确至0.000克)样品，置于带有1 ~ 2克Na2O2垫的高铝坩埚中，混匀，然后向表面加入2 ~ 3克Na2O2，在650~700℃下熔化10分钟，冷却后将坩埚放入250毫升烧杯中，加入30毫升热水浸泡熔体，使用热HCl (5+99) 加入HCl直至沉淀溶解，加入氨水至铁沉淀完全且过量l0mL，加热至微沸点，取出，趁热用中速滤纸过滤沉淀，用氨化20g/L NH4Cl热溶液沉淀5~6次，用热HCl (1+1)溶解原烧杯中的沉淀，用热水和HCl (1+9)交替洗涤，直至滤纸不含Fe3+ 将烧杯放在沙浴上，低温浓缩至小体积，用热水冲洗表盘和烧杯壁，滴加SnCl2溶液，直到Fe3+的黄色趁热消失，并过量加入1~2滴。自来水冷却至室温后，加入10毫升氯化汞饱和溶液，搅拌均匀，静置3 ~ 5分钟，用水稀释至100 ~ 120毫升，加入15毫升硫磷混酸(H2SO4 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下面的公式(1)或(2)计算Fe的含量。& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)& nbsp；类型& nbspVT——标准滴定溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMB——被测元素(组分)的摩尔质量，g/mol；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspCT——标准滴定溶液中该物质的质量浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp上式中Fe的摩尔质量MB为55.85g/mol。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)镍坩埚或银坩埚也可用于熔化样品。 (2)溶液中HCl的浓度越高，SnCl2的还原能力越强，越不容易过量。 还原温度应在60 ~ 80℃之间，否则还原反应缓慢，体积要小，便于观察终点。 (3)对于干扰元素较少的样品，可直接用盐酸酸化，然后在不沉淀Fe (OH)3的浸出液中还原滴定。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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