砷酸钠制备三氧化二砷(硫代硫酸钠中砷盐检查采用) 砷的测定&次磷酸盐分离-碘量法:& nbsp；& nbsp在砷的6N盐酸溶液中，在硫酸铜的催化下，它能被次磷酸盐还原成元素砷，并与许多金属离子分离。只有金、汞、硒和碲同时沉淀并干扰测定。 而汞在溶液蒸发时可以挥发除去，而硒和碲在低酸度(10% ~ 20%体积)时可以用肼盐预先沉淀除去。矿石中的金含量很低，所以可以忽略不计。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp过滤后，用过量的碘溶液溶解单体砷，然后用亚砷酸盐滴回。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp反应式如下:2as+5i2+8h2o≒2h3aso4+10hi ；aso33-+h2o+i2≒haso42-+2h++2i- ；& nbsp& nbsp& nbsp上述反应是可逆的，氢离子浓度影响平衡。只有当H+浓度较低时，反应才向右进行，趋于完全。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp滴定时，溶液的酸度应在pH<4和9之间。如果pH < 4，反应会很慢，终点会很长。一般来说，pH11以下的溶液酸度是可以滴定的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸铜溶液:10% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp次磷酸钠洗液:含2%次磷酸钠的1∶3盐酸溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp淀粉:0.5% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷酸标准溶液:0.05N和0.01n:分别称取2.4728g和0.4946g三氧化二砷，溶于20ml 20%氢氧化钠溶液中。 加入几滴酚酞，用1∶3硫酸中和至无色，转移至1000ml容量瓶中，加入400ml水和20g碳酸氢钠，溶解，并稀释至刻度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘标准溶液:0.05N和0.01n:分别称取6.35g和1.27g碘片，置于事先加有40g碘化钾和25ml水的有塞锥形瓶中。盖紧盖子并摇动，直到所有碘溶解。 转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp校准:将3g碳酸氢钠溶于200ml水中，加入5ml淀粉溶液，用碘标准溶液滴定至浅蓝色，然后加入20ml亚砷酸盐标准溶液，滴定至浅蓝色。 & nbspN1 = N2×V2/V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspN1——碘标准溶液的当量浓度；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——碘标准溶液的用量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspN2——亚砷酸标准溶液的当量浓度；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——吸收的亚砷酸标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1当量浓度的碘标准溶液的滴定值为0.015g/ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 2g样品，置于250ml烧杯中，用水湿润。 加入10 ~ 15ml硝酸，立即用表镜盖好，剧烈反应停止后，加热至棕色，消除一氧化氮(必要时加入少量氯酸钾或溴水，氧化分解样品中析出的硫)。 然后加入10-15毫升硫酸，蒸发至出现三氧化硫白烟。 冷却后，用少量水冲洗表镜和杯壁，继续蒸发，直至冒出浓浓的白烟。 冷却，加入40毫升水，加热溶解硫酸盐。 冷却后，加入1∶1盐酸10ml，过滤，用10%盐酸洗涤残渣和滤纸6 ~ 7次。 将滤液收集在250ml锥形瓶中，总体积不超过75ml。 向锥形瓶中加入等体积的盐酸，使溶液的酸度为6N，然后加入2ml 10%的硫酸铜溶液，加热至50 ~ 60℃，在不断搅拌下加入2 ~ 3g次磷酸钠，然后加入过量的5 ~ 8g，直至溶液褪色。锥形瓶应装有回流冷凝器，缓慢煮沸20 ~ 30分钟，使砷还原、沉淀、冷凝。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溶液冷却后过滤，沉淀物用2%次磷酸钠洗涤液洗涤3次，再用5%氯化铵洗涤液洗涤7 ~ 8次。 将沉淀物连同滤纸(或棉花)放入原锥形瓶中，加入3%碳酸氢钠溶液，在剧烈摇动下加入过量的碘标准溶液，塞住瓶塞，摇动至砷完全溶解，继续加入60 ~ 70ml 3%碳酸氢钠溶液，吹洗瓶塞。 然后在不断摇动下加入亚砷酸标准溶液，使过量的碘褪色，加入4 ~ 5ml淀粉溶液，用碘标准溶液滴定至淡蓝色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspa——碘标准溶液的总用量(毫升)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspB—亚砷酸标准溶液的用量(毫升)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspk——亚砷酸盐标准溶液与碘标准溶液的比值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspt——碘标准溶液对砷的滴定度(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspg-样品重量(克) 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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