钒的测定

方法一

氯甲烷萃取-苯甲酰苯分光光度法

一.试剂

苯甲酰苯0.1%。称取0.1g苯甲酰苯，溶于100ml氯仿中。1毫升钒标准溶液含有10微克五氧化二钒。

二。分析步骤

绘制标准曲线:绘制0，0.5，1.0，2.0，& hellip& hellip将15.0毫升五氧化二钒标准溶液分别置于50毫升比色管中。加入2ml 1:1硫酸和1滴高锰酸钾溶液，加入16ml盐酸，用水稀释至40ml，摇匀。准确加入10ml 0.1%苯甲酰菲-氯仿溶液，摇匀萃取40秒，分层后吸取有机层，以试剂空 white为参比，用1cm比色皿在510nm(或绿色滤光片)处测定吸光度。画一条标准曲线。准确称取0.5g样品，置于铁坩埚中，加入4-5g过氧化钠，搅拌均匀，然后盖上1g过氧化钠。放入高温炉中，升温至650℃，保持8-10分钟(半熔化)，取出，冷却。浸泡在水中，煮沸3-5分钟，取出，冷却。转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5-10ml溶液(V2O5含量在100ng以下)，置于50ml带塞比色管中，加入2ml 1:1硫酸，逐滴加入3%亚硫酸钠溶液，直至高价锰颜色完全褪色，再过量加入另一滴。用少量水冲洗管壁，逐滴加入0.1mol/L高锰酸钾溶液，溶液呈淡紫色，加入16-18ml盐酸，用水稀释至40ml，冷却。准确加入10ml 0.1%苯甲酰苯扎氯铵-氯仿溶液，振摇40秒萃取，分层后吸取有机层，用1cm比色皿在510nm(或绿色滤光片)处测量吸光度。

方法2

磷钒酸分光光度法

一.原则

在酸性溶液中，钒酸盐与磷酸和钨酸钾反应生成黄色可溶性磷钨酸盐，最大吸收峰位于420nm。样品用碱熔分解时，其它元素的干扰较少，适宜的硫酸显色酸度为0.125-0.25mol/L，本方法适用于含0.01-0.5%五氧化二钒的测定。

二。试剂

将200毫升显色磷酸和300毫升5%钨酸钠溶液混合(现已供应)。

三。分析步骤

绘制标准曲线:绘制0，20，40，60 & hellip& hellip将200微克五氧化二钒标准溶液分别置于50毫升容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用1:1硫酸中和，过量1.5毫升，加入5毫升显色剂，在沸水浴中加热30分钟，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿在420nm波长处测量吸光度，并绘制标准曲线。准确称取0.5g样品，置于铁坩埚中，加入4-5g过氧化钠，搅拌均匀，然后盖上1g过氧化钠。放入高温炉中，升温至650℃，保持8-10分钟(半熔化)，取出，冷却。浸泡在水中，煮沸3-5分钟，取出，冷却。转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取20ml样品溶液，置于50ml容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用1:1硫酸中和，加入1.5ml显色剂，在沸水浴中加热30分钟，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿在420nm波长处测量吸光度，由标准曲线计算钒含量。