一、EDS中使用的信号:

高速电子束轰击样品表面。一个或多个弹性和非弹性碰撞发生在电子和元素的原子核和外层电子之间。一些电子被样品表面反射，而另一些电子渗透到样品中，逐渐失去动能，最终被样品阻止和吸收。在这个过程中，99%以上的入射电子能量被转化为热能，只有约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。其中，特征X射线是一种具有特征能量和波长的电磁辐射，即在跃迁过程中直接释放出特征X射线，因为原子内部电子被高能电子激发，使原子处于不稳定状态，从而使外层电子填充内部空位置，使原子趋于稳定。

图1:高能电子轰击样品表面产生的各种信号

二。能量色散X射线谱仪的结构和工作原理

不同元素发出的特征X射线能量不同，基于不同特征X射线能量的元素分析称为能量色散法。所用的光谱仪称为能量色散X射线光谱仪(EDS)，简称能谱仪。

X射线谱仪的主要部件是Si(Li)半导体探测器，即锂漂移硅半导体探测器和多道脉冲分析器。能量为几千电子伏的入射电子束照射样品，激发出特征X射线，通过Be窗口直接照射Si(Li)半导体探测器，使Si原子电离，产生大量电子-空空穴对，其数量与X射线能量成正比。

这是因为:

产生一个空穴位对的最低平均能量是& epsilon

那么一个X射线光子引起的电子空空穴对的数目为:N = &δ；e/&ε；

入射X射线光子的能量越高，n越大..

不同的元素发出不同能量的X射线，不同能量的X射线会产生不同的电子空空穴对。

例如铁的K &α；辐射可以产生1685个电子空空穴对，而Cu是2110个。

通过在Si(Li)探测器上施加偏置电压(一般为-500~-1000 V)，可以分离和收集电子空空穴对，并通过FET前置放大器将它们转换成电流脉冲。它由主放大器转换成电压脉冲，然后送到多道脉冲分析仪。例如Fe的K &α；，V=0.27 mV，铜的K &α；，V=0.34毫伏.也就是说，不同元件产生的脉冲高度是不同的。

多道脉冲幅度分析器中的数模转换器首先将脉冲信号转换成数字信号，建立电压脉冲幅度与通道地址的对应关系(通道地址号与X光子能量之间存在对应关系)。脉冲高度越高，地址号越高。

三。EDS能谱曲线

常用的x射线能量范围从0.2到20.48 kev。如果轨道地址的总数是1024，对应于每个轨道地址的能量范围是20 eV。能量低的X光子(射线)对应的通道地址数小，能量高的对应的通道地址数大。根据记录在不同轨道上的X射线的数量，可以确定各种元素的X射线强度。然后在X-Y记录仪或阴极射线管上显示脉冲数和脉冲高度的曲线，这就是X射线的能谱曲线。

图3:铝、硅和钙的X射线能谱

四。注释

硅(锂)半导体探测器和场效应晶体管应在液氮温度下使用和储存。因为锂在室温下容易扩散，导致假输出；同时，为了降低前置放大器的电噪声，所用的场效应晶体管也必须放在液氮中，以提高探测器的分辨率。

目前，大多数硅(锂)半导体探测器不能用于分析超轻元素(氧、氮、碳等)。).原因是探测器分辨率不够高；此外，半导体检测器的表面附着有7.5-25μm厚的铍窗(用于防污染和可见光真空隔离等)。)严重吸收输入的弱X射线，是轻元素能谱分析的主要障碍。

五、能谱仪的优势(与另一种常用的组分分析工具& mdash& mdash分光计(WDS))

(1)探测效率

能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源的立体角明显大于能谱仪，因此前者可以接收更多的X射线信号；其次，X射线强度损失的一部分是由分光镜晶体的衍射引起的。因此，光谱仪的检测效率高。

(2)分析能力空

能谱仪由于探测效率高，可以在小电子束电流下工作，减小了束斑直径，提高了空之间的分析能力。目前，在分析电子显微镜的微束工作模式下，能谱仪分析的最小微束已经达到了纳米量级，而能谱仪的空之间的分辨率只有微米量级。

(3)分辨率

光谱仪的最佳能量分辨率为149eV，当以能量表示时，光谱仪的波长分辨率相当于5-10eV。可见光谱仪的分辨率比能谱仪高一个数量级。

(4)分析速度

能谱仪可以同时探测和统计分析点所有X射线光子的能量，只需要几分钟就可以得到全光谱定性分析结果；光谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长，一次完整的分析往往需要几个小时。

(5)待分析元素的范围

谱仪可以测量铍(be)和铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)探测器的铍窗吸收超轻元素的X射线，只能分析钠(Na)之后的元素。

(6)可靠性

光谱仪结构简单，无机械传动部分，数据稳定性和重现性好。分光计的定量分析误差(1-5%)远小于分光计的定量分析误差(2-10%)。

(7)样品要求

使用光谱仪测试时，样品表面应平整。光谱仪对样品表面无特殊要求，适用于粗糙表面的分析。六、六、六、七、八、九、九。EDS在成分分析中的应用[/s2/]

1.点分析

用于确定样品上特定点的化学成分。能谱仪中的多道分析器可以同时探测和显示样品中所有元素的特征X射线信号。

比如:陨石的研究(2009年降落在山西浑源)

图4:二次电子图像

图5：定点EDS分析

图6：各点分析结果

图6:各点分析结果

2.线路分析

用于测量元素沿给定直线的分布。方法是将X射线谱仪(谱仪或能谱仪)固定在待测元素特征X射线信号(波长或能量)的位置，用电子束沿指定方向直线扫描，即可得到该元素特征X射线强度沿直线的变化，从而反映该元素沿直线的浓度分布。通过改变分光计的位置，可以获得另一种元素的X射线强度分布。

图7:Al-Zn-Mg-Cu铸态组织的电子探针扫描分析:主要合金元素Mg、Cu和Zn沿枝晶周期性分布

3.表面分析

通过逐点测量1.740 keV的X射线信号，可以得到某元素在该区域的分布图像。一般对于X射线成分图像，可以根据亮度设置一定的区间，每个区间可以赋予一定的颜色，所以是假彩色图像。

例如:

图8:样品特定区域的元素分布

综上所述，EDS需要结合SEM、TEM、XRD(X射线衍射)等。，以便更好、更全面地掌握样品的成分、结构、形态等信息。