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黄铁矿拉曼光谱(黄铁矿显微镜下鉴定特征)

黄铁矿拉曼光谱(黄铁矿显微镜下鉴定特征) 粉末光谱法测定黄铁矿和磁黄铁矿中的23种微量元素

一、方法的要 方法仅需6mg黄铁矿或磁黄铁矿试样,采用BaCO3作缓冲剂,用曝光和分段曝光的办法,可同时测定23种微、痕量元素。分析线及测定范围见表1。表1 分析线波长及测定范围

元素分析线,纳米测量范围干扰情况AsAgCdCaCoCu GaInMgMnNi PbSb Sn TlTiZn alv moge278.00328.07306.77326.11317.93304.40301.49324.75282.44294.42325.86278.14293.93305.08299.26283.31287.79326.75284.00303.28276.79308.80334.50334.59265.25318.3319.40303.910.01-3.00.000003-0.0030.0003-0.030.001-0.030.03-0.30.0007-0.0030.001-0.10.0001-0.010.01-3.00.01-0.30.03-0.30.03-0.30.01-0.10.0007-0.030.01-1.00.0007-0.10.003-0.30.01-1.00.0007-0.030.03-1.00.01-0.10.0007-0.10.005-1.000.03-3.00.01-3.00.0007-0.030.0003-0.0030.0007-0.03Mn > 0.5% V > 0.3% V > 0.1% V > 0.05%注意长波As线和长波Fe线V > 0.5%

2.试剂缓冲液的配制:将纯碳粉+BaCO3按4+1的比例混合均匀。三。标准样品的制备:以高纯Fe2O3+硫磺粉(3+2)混合物为基体。向基质中加入一定量的光谱纯或高纯度的每种元素的氧化物,以制备标准样品。各元素的含量见表2。四。仪器及工作条件PGS-2两米平面光栅摄谱仪:1302条光栅线/nm狭缝宽度20 & microm,三透镜照明系统,中间光阑5×10mm,光谱波长范围258-340nm。表2标准系列(wB/10-2)元素的元素含量标准系列1 2 3 4 5 6 7 8 9 10锌、锆、锡、铝3.0 1.0 0.3 0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003铅、镍、砷、锑1.0 0.3 0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003铟、镉、镓、钙、镁0.3 0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003钛、钴、铬、锰、铊0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003钼、铋、锗、钒0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003银0.003 0.001 0.0003 0.0001 0.00003 0.00001 0.000007 0.000003 激发光源及曝光:直流电弧,15A,第一段继续曝光至试样烧完,约30s。 电极规格:下电极(阳极)孔穴Ф3×1.8×0.5mm,上电极圆柱形。 相板及暗室处理:天津紫外Ⅱ型相板。A+B显影液,20℃显影3min。 测光及工作曲线的绘制:MD-100型测微光度计,狭缝宽20µm,狭缝高10mm,S标尺,分析线旁背景为内标,以△S-1gC绘制工作曲线。取两条光谱的平均黑度值计算结果。 五、分析步骤 称取6.00mg试样与18.0mg缓冲剂研磨混匀,分装两根电极,按上述工作条件摄谱两次,摄谱时将摄谱仪狭缝前的光栏置于2mm高度处,曝光至15s时,迅速转动光栏旋扭至1mm高度处,继续曝光至试样烧完,约30s。易挥发元素Ag、As、Bi、Cd、Ga、Ge、In、Pb、Sn、Tl和Zn测量前15s曝光的光谱,其他元素测量总谱。 
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