黄铁矿拉曼光谱(黄铁矿显微镜下鉴定特征) 粉末光谱法测定黄铁矿和磁黄铁矿中的23种微量元素
一、方法的要 方法仅需6mg黄铁矿或磁黄铁矿试样,采用BaCO3作缓冲剂,用曝光和分段曝光的办法,可同时测定23种微、痕量元素。分析线及测定范围见表1。表1 分析线波长及测定范围
元素
分析线,纳米 | 测量范围 | 干扰情况 | AsAgCdCaCoCu GaInMgMnNi PbSb Sn TlTiZn alv moge278.00328.07306.77326.11317.93304.40301.49324.75282.44294.42325.86278.14293.93305.08299.26283.31287.79326.75284.00303.28276.79308.80334.50334.59265.25318.3319.40303.91 | 0.01-3.00.000003-0.0030.0003-0.030.001-0.030.03-0.30.0007-0.0030.001-0.10.0001-0.010.01-3.00.01-0.30.03-0.30.03-0.30.01-0.10.0007-0.030.01-1.00.0007-0.10.003-0.30.01-1.00.0007-0.030.03-1.00.01-0.10.0007-0.10.005-1.000.03-3.00.01-3.00.0007-0.030.0003-0.0030.0007-0.03 | Mn > 0.5% V > 0.3% V > 0.1% V > 0.05%注意长波As线和长波Fe线V > 0.5% | 2.试剂缓冲液的配制:将纯碳粉+BaCO3按4+1的比例混合均匀。三。标准样品的制备:以高纯Fe2O3+硫磺粉(3+2)混合物为基体。向基质中加入一定量的光谱纯或高纯度的每种元素的氧化物,以制备标准样品。各元素的含量见表2。四。仪器及工作条件PGS-2两米平面光栅摄谱仪:1302条光栅线/nm狭缝宽度20 & microm,三透镜照明系统,中间光阑5×10mm,光谱波长范围258-340nm。表2标准系列(wB/10-2)元素的元素含量标准系列 | 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10锌、锆、锡、铝3.0 1.0 0.3 0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003 | 铅、镍、砷、锑1.0 0.3 0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003 | 铟、镉、镓、钙、镁0.3 0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003 | 钛、钴、铬、锰、铊0.1 0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003 | 钼、铋、锗、钒0.03 0.01 0.003 0.001 0.0007 0.0003 | 银0.003 0.001 0.0003 0.0001 0.00003 0.00001 0.000007 0.000003 | 激发光源及曝光:直流电弧,15A,第一段继续曝光至试样烧完,约30s。 电极规格:下电极(阳极)孔穴Ф3×1.8×0.5mm,上电极圆柱形。 相板及暗室处理:天津紫外Ⅱ型相板。A+B显影液,20℃显影3min。 测光及工作曲线的绘制:MD-100型测微光度计,狭缝宽20µm,狭缝高10mm,S标尺,分析线旁背景为内标,以△S-1gC绘制工作曲线。取两条光谱的平均黑度值计算结果。 五、分析步骤 称取6.00mg试样与18.0mg缓冲剂研磨混匀,分装两根电极,按上述工作条件摄谱两次,摄谱时将摄谱仪狭缝前的光栏置于2mm高度处,曝光至15s时,迅速转动光栏旋扭至1mm高度处,继续曝光至试样烧完,约30s。易挥发元素Ag、As、Bi、Cd、Ga、Ge、In、Pb、Sn、Tl和Zn测量前15s曝光的光谱,其他元素测量总谱。 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。