在酸性溶液中，以硫氰酸盐为指示剂，用硝酸亚汞溶液滴定铁（Ⅲ），终点时硫氰酸铁的血红色消失。 由于硫酸根的的络合作用而改变有关体系的[氧化]电位，用硝酸亚汞滴定三价铁的反应可写作：
此体系的氧化还原反应依赖于两个显著因素，即形成硫握酸汞络离子和形成硫氰 酸铁络离子。依此，只有当过量硫氰酸盐存在时，反应才能自左向右进行，使不一价汞还原三价铁离子。 滴定溶液的酸度据文献介绍，盐酸浓度大于约0.8N时有干扰，但可借增加硫握酸盐量而减少影响。亦可在不超过2.5N的硝酸或不超过3.8N的硫酸溶液中滴定。如果盐酸酸度过大，会形成甘汞沉淀，使结果表明偏高。酸度过小，铁易水解使结果偏低。 硫氰酸盐的用量应大于铁当量的10倍，过量的硫氰 酸盐对滴定无影响。但硫氰酸盐低于所规定的最小限量时，滴定终点不明显，在接近终点时，应逐商加入硝酸亚汞。如果滴定速度过快，易形成硫氰酸亚汞，出现浑浊，使结果偏高。 铜（Ⅱ）离子在过量硫氰酸盐存在下，被亚铁盐还原为一价，此系常见之可逆反应，是由于络合物形成而改变该体系的氧化电位。用硝酸亚汞滴定铁（Ⅲ）时，铜墙铁时，铜的存在往往使结果偏高，因此当铜的量大于1毫克时，应预先分离。 钒、铊、铋、钼、亚硒酸、氟化物、草酸盐和焦磷酸盐均有干扰。强还原剂如锡（Ⅱ）或强氧化剂如铈（Ⅳ）亦有干扰。亚硝酸的影响，可滴定前煮沸或加往入稍过量的氨基磺酸，温热除去，冷却后滴定。 磷酸盐使反应变慢，少量高氯酸不影响测定，温度对测定有影响。 本法适用于含0.5%以上铁的测定，但对中等含量铁的测定更为适宜。 一、试剂 铁标准溶液，1毫升含0. 5毫克铁。称取在110°干燥的纯三氧化二铁0.7149克，置于250毫升烧杯中，加盐酸20毫升，低温加热溶解。取下放冷，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 硝酸亚汞标准溶液，2%，称取20克硝酸亚汞[Hg2(NO3)2·2H2O]，置于1000毫升烧杯中，加入1%硝酸400毫升，微热熔解（浑浊时需过滤），用水稀释至1000毫升，摇匀，贮于棕色瓶中。 标定：分取10及20毫升铁标准溶液各2份，分别置于250毫升锥瓶中，加1∶1盐酸2毫升，用水稀释至50毫升，搅匀。加入20%硫氰酸钾溶液10毫升，立即用硝酸亚汞标准溶液滴定至溶液呈淡红色，然后减慢滴定速度，在剧烈搅拌下，逐滴滴定到溶液变无色即为终点。 二、 分析手续： 称取0.1克试样，按重铬酸钾容量法的几种溶矿方法分解试样，并制备成盐酸溶液后，移入100毫升溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取20毫升试样溶液（相当20毫克试样），置于250毫升锥瓶中，加入1∶1硝酸0.5毫升，在电热板上加热微沸2～5分钟，驱去游离的氮的氧化物。取下，用水冲洗瓶壁并稀释至50毫升，冷却至室温。加入20%硫氰酸钾溶液10毫升，立即用硝酸亚汞标准溶液滴定至溶液呈淡红色，然后减慢滴定速度，在剧烈搅拌下，逐滴滴定到溶液变无色即为终点。我的煤炭网>新闻>综合信息>选矿知识>无汞盐法测定铁矿石中的全铁(矿石中全铁含量的测定方法)
无汞盐法测定铁矿石中的全铁(矿石中全铁含量的测定方法)
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