盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定(用铬酸钾指示剂法测定氯化铵含量时) 微量镉的测定 盐酸-碘化钾-四乙基溴化铵底液法:& nbsp；& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在HCl-KI-四乙基溴化铵底液中，Cd产生灵敏的吸附波(Ep≈-0.75V)，Cd含量为0.02-2.0 & micro；在g/l0mL范围内，峰高与质量浓度呈线性关系。样品分解配制成HCl(1+5)溶液，用717阴离子交换树脂洗脱吸附Cd，然后除去洗脱液中的HNO3，再加入底液进行测定。 该方法适用于地球化学样品中w(Cd)/10-6=0.02-5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp镉标准溶液:称取1.1423g经700℃煅烧的光谱纯CdO于小烧杯中，溶于20mL HCl (1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 用HCl(1+99)稀释该溶液以制备含有0.4微升的溶液。克/毫升镉标准溶液 717阴离子交换树脂:将717树脂干燥，粉碎至粒径为0.250-0.180毫米，依次用40克/升NaOH溶液和硝酸(1+1)浸泡数小时，除去杂质，水洗至中性。 & nbsp& nbsp& nbsp交换柱:用短颈漏斗做交换柱，内径0.5-0.6cm，下端有尼龙丝(或脱脂棉)小球。首先将水注入漏斗，将处理过的树脂和水慢慢倒入。树脂柱高度5cm，颈部上端塞一小团尼龙线(或脱脂棉)，流速控制在1.5-2.0mL/min。滤纸放在漏斗上以过滤掉测试。 最后，用HCl (1+5)平衡树脂 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp在瓷坩埚中称取0.5-1.0(精确至0.000)的样品，放入马弗炉中，在600℃下灼烧30分钟，取出，冷却，移入150mL烧杯中，加入20mL HCl，加热20min，然后加入5mL HNO3。样品分解后，蒸发至干，HNO3被HCl驱动两次。 加入20毫升盐酸(1+5)使盐稍微溶解。 将溶液过滤并在装有树脂的漏斗上交换，用HCl(1+23)洗涤烧杯和残留物几次。 丢弃滤纸和不溶物质。 然后用HCl(1+23)冲洗树脂数次，用HNO3 (1+9)在60-80℃冲洗Cd 4-5次(每次约5mL)，取洗脱液于25mL烧杯中，加入0.5mL HClO4蒸干。 加入1-2ml盐酸(1+1)并蒸发至干。 移出，冷却，加入0.2毫升盐酸(1+2)，0.5毫升10克/升四乙基溴化铵溶液，0.5毫升166克/升碘化钾溶液，摇匀。 加入0.5mL 200g/L抗坏血酸溶液，摇匀，在-0.45V开始扫描，导数示波极谱法测量。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0，0.05，0.10，0.20…1.20 & micro；将镉的标准溶液放入一组25毫升的烧杯中，在低温下蒸发至干。 取下，加入0.2mL HCl(1+2)，0.5mL 10g/L四乙基溴化铵溶液，0.5mL166g/L KI溶液，按照样品分析的步骤，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & nbsp& nbspwB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中镉的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)所用的HCl应优质、纯净。 市售的717树脂可能含有Cd，因此应彻底清洗并测试空白度。 (2)若不使用717树脂分离，样品用王水分解蒸发至湿盐后，加入3-5g NH4Cl，搅拌均匀，用少量水冲洗杯壁，加入0.5-1.0g铁粉，搅拌均匀，静置片刻，加入5mL氨水，转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 取部分清液，蒸发至小体积，加入5mL HNO3，蒸发至干，加入底液，绘制图表。 (3)用HAc-NaAc-KI-四乙基碘化铵底液，也可测定0.02-2.0 &微；克/10毫升Cd 此时，待试液蒸干后，加入0.8mL HCl(1+3)和4.6mL水，摇匀，然后加入0.8mL 100g/L抗坏血酸溶液，2mL HAc-NaAc缓冲液(120g NaAc+5.4mL HAc，用水稀释至1000mL)，加入1mL 100g/L KI溶液和0.8mL l0g/L碘化四丁基铵溶液。 进行极谱测定。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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