直读光谱法测定铌和铍 DCP直读光谱法测定铌和铍:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经HF、HNO3、HClO4分解后，配制HCl(1+9)溶液，用仪器单通道暗盒直接测定样品中W(Nb)/10-6 = 2.7-500 tw(Be)/10-6 = 0.7-200。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp铌标准溶液:在密闭的聚四氟乙烯容器中称取0.0715g光谱纯Nb2O5，加入8mLHF和4mLHNO3，拧紧盖子，在130℃的烘箱中加热6h。 冷却后，拧开盖子，放在水浴锅上蒸至小体积，用60g/L酒石酸溶液溶解，移入500mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。 然后转移到干燥的塑料瓶中储存。该溶液含有100 & microg/mLNb & nbsp& nbsp& nbsp铍标准溶液:称取0.1385g光谱纯BeO于铂皿中，加入7mLHF，加热至完全溶解后取出，加入5mL H2SO4(1+1)，加热至冒烟后取出，用水洗壁，加热至溶液澄清，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 转移到干燥的塑料瓶中储存。 该溶液含有100 & microg/mLBe & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品的制备:& nbsp& nbsp基体元素储存液:每个基体元素由高纯度金属、氧化物或盐制成，按常规方法配制成10mg/mL或5mg/mL的单一元素储存液，介质为HCl(1+9)溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp高标准溶液:模拟地球化学样品Lu的成分，吸取各元素的储存液，用人工合成法配制，每毫升含1200 & microGAl2O3，每种400 &微；gFe2O3、CaO、MgO、32 & microgK2O，24 &微；gNa2O，60 &微；gTiO2，& microgNb，2 & microGBe混合标准溶液，介质为HCl(1+9)溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp仪器:SPECTRASPANⅲA型中阶梯光栅直读光谱仪，单通道卡带。 入射狭缝Nb:高度300 &微；m，宽度50 & microm，Be:300 &微高；m，宽度25 & microm 出口狭缝、Nb和Be都是300微高；m，宽度50 & micro波长分别为纳米316.34纳米和纳米313.03纳米 工作方法:Nb负高压5，Be负高压1 积分10s，重复两次。 & nbsp& nbsp& nbsp氩气纯度99.99%，供氩压力1MPa，雾化压力0.14MPa，瓷套压力0.34mpa。 氩气的流速:前和后阳极为1.1L/min，阴极为1.7L/min。 溶液的提升量为1.6毫升/分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2500g样品于30mL聚四氟乙烯燃煤坩埚中，用少量水润湿，加入1mLHNO3、1 mlh cl 4、6mLHF，放于中温电热板上，加入泪液使其分解，蒸发至白烟排出，加入1 mlh cl 4，继续加入泪液至白烟排出，取出，加入5mLHCl(1+1)，微热溶解盐，取出。 根据仪器的工作条件和操作程序。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)组分干扰及其校正方法:Ti316.257nm干扰Nb316.34nm谱线，Ca干扰Nb散射光，关系基本呈线性。Ti和Ca的含量与Nb的干扰成正比(见下表)。 校正方法:用仪器多道暗盒同时测定TiO2和CaO的含量，然后从表中找出相当于Nb的量进行扣除，Nb的分析结果=测定值-(TiO2和CaO相当于Nb的量) (2)使用测定样品的标准，空 white含有10%(V/V)HCl，在重复积分10s的条件下，取10次所得标准偏差的3倍作为检出限，取5倍作为检出限。 Nb的检出限为0.0054 & micro检出限为2.7×10-6。 Be的检出限为0.014 & micro检出限为0.7×10-6。 表中Ti和Ca对Nb的影响:TiO2含量，%TiO2相当于Nb含量，10-6CaO含量，%CaO相当于Nb含量，10-60 . 41 . 04 . 01 . 50 . 61 . 55 . 02 . 00 . 82 . 06 . 02 . 51 . 02 . 07 . 03 . 01 . 54 . 58 . 03 . 52 . 06 . 09 . 04 . 02 . 57 . 510 . 05 . 03 . 03 . 03 . 03 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：关于环保施工措施
上一篇：主运大巷机头硐室吊装梁安装及基础施工安全技术措施
