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二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取石墨炉法测定痕量银

二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取石墨炉法测定痕量银 二苯基硫脲-乙酸丁酯石墨炉萃取测定痕量银& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸和氢氟酸分解。在硝酸(1+99)介质中,以Ir为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法在328.1nm波长处直接测定试液中银的吸光度 共存元素基本不干涉。 本方法适用于地球化学样品中ω(Ag)/10-6=0.01-1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准银储存溶液:称取0.1000克纯银于烧杯中,加入10毫升10毫升硝酸(1+1+1),低温加热溶解,冷却后,将溶液移至100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升银 & nbsp& nbsp& nbsp银标准溶液:取计算量的银标准储存溶液,用硝酸(1+99)稀释,制成含0.25 & microG/ml银标准溶液 铱溶液:用高纯度(NH4)2IrCl6配制含1.5mg/mL铱的HNO3(1+99)溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日立170-70原子吸收光谱法的探讨 银空阴极灯;灯电流10mA;波长为328.1nm;光谱通带为1nm;石墨杯原子化器 石墨炉的工作条件见下表。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度,℃10070024002500时间,s453053氩气流量,mL/min 3003000300 & nbsp:& nbsp;& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-1g(精确至0.0001g)样品于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入5mLHNO3和10mL HF,低温加热,分解,蒸干(Si含量高的样品可重复处理一次),取出,加入1mL HNO3(1+3)和少量水,加热使盐类溶解。 待试液冷却后,移入25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清 在建议的仪器工件下,吸20 & microl石墨炉中的清液,然后取20 & microl铱溶液,用氘灯校正背景,并用峰值来测定银的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 & micro将1mL硝酸(1+3)加入一组25mL容量瓶中的银标准溶液中,用水稀释至刻度,混匀。 用样品溶液测量并绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)在HNO3(1+99)介质中,Ag的测定结果稳定,高达10%(V/V)HNO3和10%(V/V)HCl,对Ag的测定无影响。 (2)如果在原始后的纯化阶段出现小的吸收峰,则不会影响Ag的测定,因为它与Ag峰不重叠。 (3)注意防止污染仪器和用具。 关键词:标签:贵金属 
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