在有钾离子存在的强酸性溶液中，硅酸与氟离子定量转为氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，将沉淀水解释出氢氟酸，以麝香草酚蓝和酚红（或酚酞）为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶溢滴定。 此法可测定2～40毫克二氧化硅，小于2毫克时，结果偏低。 有钛存在时，使结果偏高，加入过氧化氢可消除其干扰。大量铝会生成氟铝酸钾沉淀，控制氟化钾用量可以避免铝的沉淀，一般加15%氟化钾溶液12毫升。如果试样中含硼，也会消耗化钾，可补加2～3克氯化钾，使钾离子成饱和状态，避免硼的影响。铬、钛、铁和锰对测定无影响。钠离子的存在会产生氟铝酸钠觉淀，同样会水解产生氢氟酸，使结果偏高。 沉淀氟硅酸钾的酸度以2～3N为宜，酸度小使结果偏低。氟硅酸钾在水中的溶解度较大（17.5°时1.2毫克/毫升），沉淀时的体积一般应控制在约40毫升，如果体积过大，会使结果偏低。 一、试剂 氟化钾，15%，称30克氟化钾，置于塑杯中，加水150毫升、硝酸和盐酸各25毫升，并加氯化钾使之饱和。放置半小时，用涂蜡漏斗过滤于塑料瓶中备用。 乙醇洗液，将无水乙醇与水1∶1混合，加入氯化钾使之饱和。 麝香草酚蓝（即百里酚蓝）和酚红混合指示剂、各称取0.1克，溶于40毫升无水乙醇中，以0.1N氢氧化钠溶液调节至鲜明紫色，移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 氢氧化钠标准溶液、0.1N、称4克氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的1000毫升水中。 氢氧化钠标准溶液的标定：准确称取105～110°烘过的笨二甲酸氢钾0.4克，放于250毫升烧杯中，加70毫升不含二氧化碳的水，溶解后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
式中 N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V——消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数； M——苯二甲酸氢钾的分子量（204.22）； W——笨二甲酸氢钾的重量（克） 二、分析手续： 称取0.5克试样，置于镍坩埚中，加4克氢氧化钾及1克过氧化钠，搅匀。于低温电炉上烘干失水后，置于高温炉中，在500～600°熔融15～20分钟（将坩埚摇动1～2次）。取出冷却，置于250毫升塑断烧杯中，热水浸取，用稀硝酸洗净坩埚。加10～15毫升硝酸，待沉淀全部溶解后，移入250毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液备作全铁、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁和磷等项目的测定。 分取上述制备的溶液50毫升（相当于100毫克试样），放入250毫升塑料杯中，加浓硝酸3毫升，按室温高低加氯化钾2～3.5克，用塑料棒搅拌至氯化钾完全溶解。在不断搅拌下慢慢加入15%氟化钾溶液10～20毫升，继续搅拌1分钟，放置15分钟（铝高时放置时间不能过长）。用塑料或涂蜡漏斗以中速滤纸过滤，用乙醇（含氯化钾）洗液洗沉淀及塑断杯2～3次。将沉淀连同滤纸取下放入原塑料杯中，用10毫升乙醇洗液淋洗塑料杯壁，加混合指示剂1毫升，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈鲜明紫色不褪（此时轻轻搅动滤纸）。然后加入沸水100毫升，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现稳定的淡紫色即为终点。 %SiO2＝[(N×V×0.01502)/G]×100 式中 N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数； G——试样重（克）； 0.01502——二氧化硅的毫克当量。我的煤炭网>新闻>综合信息>选矿知识>二氧化硅含量的测定氟硅酸钾法(氟硅酸钾沉淀分离—酸碱滴定法测定二氧化硅的目的)
二氧化硅含量的测定氟硅酸钾法(氟硅酸钾沉淀分离—酸碱滴定法测定二氧化硅的目的)
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