硫酸氧钒中钒含量测定(钒钼黄比色法测磷原理) 钒的测定 磷钒酸比色法:& nbsp；& nbsp在酸性溶液中，钒(ⅴ)与磷酸和钨酸钠反应生成可溶性黄色磷钨酸络合物，在400 ~ 420 nm处测定吸光度。 复合物的颜色在24小时内是稳定的。 在含0 ~ 5000 μ g五氧化二钒的50 ml溶液中，颜色强度与浓度成正比。 当钨酸钠的浓度在0.01 ~ 0.1m之间时，可以获得最大的颜色深度，0.025M是最合适的。 磷酸的最佳浓度为0.5M 硝酸的浓度影响不大，但在2.4N以下没有影响，酸度越高，显色越快。 这种颜色在热溶液中会迅速显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼(ⅵ)在显色时与磷酸形成黄色络合物，但显色强度较弱，钒的量小于50倍时没有影响。 当样品中含有大量钼时，可采用另一种不含钨酸钠的溶液作为参比，以消除钼的影响。 或者用8-羟基喹啉-氯仿萃取钒分离钼。 铜、镍、钴、铬离子因自身颜色有干扰。 钛、锆、铋、锑和锡可水解形成碱性盐或磷酸盐，从而阻碍测定。 在碱熔、用水浸出和过滤之后，铁、钛、锆、钴、镍和大部分铜可以作为氢氧化物沉淀和除去。 铋、锑、锡一般含量低，不能过滤。 少量铬的作用可以在显色前用双氧水还原成三价。 用8-羟基喹啉-氯仿萃取V2O3(C9H6ON)4，或加入大量铵盐沉淀磷钨酸铵，再将沉淀物溶于氢氧化钠溶液中，煮沸除氨，酸化，比色，可分离出大量铬。 或采用苯甲酰苯扎溴铵比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钾和铵与试剂反应形成不溶的磷钨酸盐或磷钨酸盐沉淀。 碘离子、硫亚氯酸离子等能还原磷钨酸的还原剂影响测定，应避免使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.01%以上五氧化二钒的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钨酸钠溶液:0.5M & nbsp将16.5克Na2WO4 2h2o溶解在100毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒标准溶液:1毫升含100微克五氧化二钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0.50、100、...500微克五氧化二钒，放入50毫升容量瓶中。 加入3.5毫升1∶1硝酸和2.5毫升3∶2磷酸，用水稀释至30 ~ 40毫升，加入2.5毫升0.5M钨酸钠溶液，摇匀，在沸水浴中加热20 ~ 30分钟，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 在420 nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 25ml碱熔水浸后制备的澄清溶液(视样品中含量而定)，置于50ml容量瓶中，加入1滴1%酚酞指示剂，用1∶1硝酸中和至红色褪色，过量3.5ml，以下程序同标准曲线绘制。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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