直读光谱法测定岩石、矿物中的硼 DCP直读光谱法测定岩石矿物中的硼:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用KOH熔融分解，在碱性溶液中加入钙沉淀，消除硅的背景干扰。 0.5Mg/mL，铝、钙、镁对测定无明显影响。 检测限为0.006 &微；克/毫升 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp硼的标准储存溶液:称取在2.860g30-40℃干燥1小时的H3BO3，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 储存在干燥的塑料瓶中。该溶液含有500 & micro克/毫升B & nbsp& nbsp& nbsp硼标准溶液:称取2gKOH于塑料烧杯中，溶于蒸馏水中，加入1mL HCl，转移至100mL容量瓶中，加入1mL上述硼标准储存溶液，用水稀释至刻度，混匀。 储存在塑料瓶中，这种溶液含有5 & micro克/毫升B & nbsp& nbsp& nbsp氯化钙溶液:制备含有30毫克/毫升钙的溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspSPECTRASPANⅲA阶梯光栅直读光谱仪，其工作条件如下表所示 表中:仪器操作条件:阳极氩气流量，阴极氩气流量0.8L/min，雾化气体压力1.4L/min，溶液注入量0.138MPa，入口狭缝1.6mL/min，25×300 & micro；m出口狭缝，50×300 & micro；m波长，249.77nm积分时间，10s重复次数，1 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2500g样品于镍坩埚中，加入2g KOH，低温烘烤，600℃熔化5-7min，取出，冷却，置于100mL氟塑料杯中，用热水浸泡，清洗坩埚，加入5mL氯化钙溶液，搅拌，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 立即倒回原来的氟塑料烧杯中，静置3-4h。将25mL清液分装于另一氟塑料烧杯中，加入2.5ml HCl，摇匀，根据选定的工作条件，用DCP直读光谱法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbspCa的加入量必须不低于140mg，否则Si不会完全析出，会导致低b含量的高结果。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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