用氢化物发生器测砷含量的方法(氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷) 氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋、汞:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水分解，在HCl (1+9)介质中，五价砷和锑被硫脉冲-抗坏血酸还原成三价，再被KBH4还原成氢化物，然后铋和汞在HCl(1+4)介质中被KBH4还原成铋和汞。 以无极放电灯为光源，用双通道非色散原子荧光光谱仪测定了砷、锑、铋和汞的荧光强度。 加入铁盐以消除共存元素的干扰。 本方法适用于w(As)/10-6=0.5-100，w(Sb)/10-6=0.05-10，W (Bi)/10-6 = 0.5-5，W (Hg)/10-6 = 0.005-5的地球化学样品。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp砷的标准储存溶液:称取4.16478砷酸氢二钠(na 2 haso 4.7 H2O)，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，加入40mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升砷 & nbsp& nbsp& nbsp锑的标准储存溶液:称取2.74278酒石酸锑钾(KSbC4H4O7.1/2H2O)，溶于HCl(1+4)中，转移至1000mL容量瓶中，用HCl(1+4)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升锑 & nbsp& nbsp& nbsp砷锑混合标准溶液:分别取计算量的砷锑标准储备溶液，用HCl(1+4)逐级稀释，配制成5.0 & microG/mL砷和0.5 &微量；克/毫升锑混合标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp标准铋储存溶液:称取1.0000g高纯铋于烧杯中，加入50 ml硝酸，低温加热至完全溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro微克/毫升铋 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:取计算量的铋标准储存溶液，用HCl(1+4)逐级稀释，配制成1.0 & micro克/毫升铋标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp汞标准储存溶液:称取0.6768g优级纯HgC12，用水溶解，加入25mL HNO3和0.5gK2Cr2O7，溶解后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升汞柱 & nbsp& nbsp& nbsp汞标准溶液:取计算量的汞标准储存溶液，用含0.5g/L K2Cr2O7的HNO3 (1+19+19)溶液逐级稀释，配制成0.5 & micro克/毫升汞标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp铁稀释液:称取3g Fe2O3，用100mL HCl溶解，然后加入1100mL HCl和1800mL水，混匀。该溶液含有1毫克/毫升的Fe2O3。 & nbsp& nbsp& nbsp硫磺-抗坏血酸混合还原剂:分别称取10g硫磺脉冲和10g抗坏血酸，溶于200mL水中，混合均匀。 硼氢化钾溶液:称取l0g KBH4，溶于200mL先加入2g KOH的水中，用脱脂棉过滤，稀释至1000mL，混匀，备用。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWYD-2双通道氢化物无色散原子荧光光谱仪:W-2双通道无极放电灯微波发生器 无电极放电灯；入射功率10-40W，入射功率< 1-5W；原子化温度850-900℃；光电倍增管的负高压取决于被测元素的浓度范围；表观气体流量为1.2L/min；；硼氢化钾溶液的流速为1.2毫升/秒.. & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-0.5克(精确至0.000克)样品于25毫升比色管中，加入10毫升王水(1+1)，摇匀。 在沸水浴中分解1h，摇匀，取出冷却，用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。 澄清 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)铋和汞的测定 用注射针吸取2.0mL清液于氢化物发生瓶中，开启电磁阀开关，加入KBH4溶液，生成的氢化铋和汞蒸气用氢气导入原子化器，用双通道非色散AFS仪同时测定Bi和Hg，分别记录Bi和Hg的荧光强度。 & nbsp& nbsp& nbsp铋工作曲线的绘制:将0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铋标准溶液移入一组100mL容量瓶中，用HCl(1+9)稀释至刻度，混匀。 倒入小烧杯中，用注射管吸取2.0mL溶液于氢化物发生瓶中，与同批样品溶液一起测定。 以Bi的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp汞工作曲线的绘制:将0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL汞标准溶液移入一组100mL容量瓶中，用含0.5g/L K2Cr2O7的HNO3 (1+9)溶液稀释至刻度，混匀。 倒入小烧杯中，与试液同批分取2.0mL，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)砷和锑的测定 将5.0毫升澄清溶液移入50毫升烧杯中，加入2.5毫升硫脉冲-抗坏血酸五分还原剂，混匀，静置5分钟后，将2.0毫升试液移入氢化物发生瓶中，同时测定砷和锑的荧光强度。 测量程序与铋和汞的测量程序相同。 & nbsp& nbsp& nbsp砷锑工作曲线的绘制边:取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升砷锑混合标准溶液于一组100毫升容量瓶中，加入50毫升铁盐稀释液和25毫升硫脉-抗坏血酸混合还原剂，用水稀释至刻度，混匀。 静置5min后，与样品溶液同批测定，分别绘制as和Sb的工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)无电极放电灯需要预热到稳定状态才能进行测量。 (2)尽可能使用空白色试剂。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：工程安全管理目标与措施
上一篇：拐曲线安全技术措施
