该试剂为棕色结晶粉末,结构式如下:
在碱性溶液(pH 8.5 ~ 9.5)中,锌与锌试剂反应生成蓝色络合物,最大吸收波长为620 nm。它在50毫升溶液中含有0 ~ 120微克锌,符合皮尔定律。锌与锌试剂形成的络合物可以稳定几个小时,时间长了会稍微褪色。铝、铍、铋、镉、钴、铬(ⅲ)、铜、铁(ⅲ)、锰、汞、钼(ⅵ)、镍和钛干扰锌的测定。锌可预先用氢氧化铵、铜试剂和过氧化氢与铁、铝、钒、锡、铜、铅、镉、锰分离。在上述分离条件下,90毫克铁(ⅲ)、10毫克铜(ⅱ)、铝(ⅲ)、2毫克锡(ⅳ)、砷(ⅴ)、铋(ⅲ)、镍(ⅱ)、15毫克铅(ⅱ)、2.4毫克锑(ⅴ)、5毫克锰(ⅱ)、0
镍(ⅱ)的存在会使锌络合物褪色。虽然在氨溶液中用铜试剂分离铜、铅、镉和镍是完全的,但由于在锰分离过程中引入过氧化氢,镍和铜试剂形成的络合物被分解。因此,在氨沉淀过程中必须加入丁二酮肟来分离镍。
对于分离溶液中残留的锰(ⅱ),可加入抗坏血酸钠进行掩蔽。0.5g抗坏血酸钠可以掩蔽150μ g锰。
本方法适用于0.05% ~ 2%锌的测定。
一.试剂
锌试剂0.2%取0.2g锌试剂,溶于2ml 1N氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,摇匀。放在暗处,配制好的溶液可以稳定一周。
抗坏血酸钠溶液取25g抗坏血酸,溶于含5.7g氢氧化钠的溶液中,用水稀释至100ml。
将pH 8.8 ~ 9的硼酸盐缓冲溶液中的8.32g氢氧化钠溶于水中,加入37.3g氯化钾和31g硼酸。溶解后,用水将溶液稀释至1000毫升。
准确称取0.5g纯金属锌于锌标准溶液中,置于烧杯中,加入10ml盐酸,低温溶解。取出,冷却,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,并摇匀。这种溶液每毫升含有500微克的锌。
吸取20毫升上述溶液,置于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。这种溶液每毫升含有10微克锌。
二、标准曲线的绘制
取0,20,40,& hellip& hellip100微克锌标准溶液,分别置于50毫升比色管中,加入0.25克硫酸铵,用水稀释至约20毫升。摇匀至硫酸铵溶解,加入2ml抗坏血酸钠溶液,摇匀。加入10毫升硼酸盐缓冲溶液,摇匀。加入5ml锌试剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置10分钟,在分光光度计上用1cm比色杯测量625 nm处的吸光度,绘制标准曲线。
三。分析程序
称取0.1 ~ 0.5g样品,置于250ml烧杯中,加入4 ~ 5滴氢氟酸、10ml硝酸和0.3g氯酸钾,加热至样品完全溶解。加入1 ~ 2 ml盐酸,继续加热蒸发至剩余约1 ~ 2 ml。取下,加入2 ~ 3g氯化铵,摇匀。加入20毫升氨水和20毫升水(如果存在镍,加入2毫升1%丁二酮肟溶液)并煮沸2分钟。取出并冷却至室温。加入4滴双氧水,摇匀,静置3 ~ 5分钟。加入5ml铜试剂,摇匀。转移到预先装有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干式过滤。
吸取5 ~ 10 ml干燥的过滤滤液,置于100 ml烧杯中,加热至无氨味,取下来略凉。加入2 ~ 3 ml硫酸,加热至冒烟。取下来加硫酸& mdash将几滴硝酸(1∶1)和1 ~ 2滴高氯酸加热蒸发至近干。取出,冷却,加入5毫升水,加热溶解盐。加入1滴甲基橙指示剂,用1N氢氧化钠溶液中和,直至其呈现黄色。将溶液转移到50毫升比色管中,并加入2毫升抗坏血酸钠。根据以下标准曲线程序进行显色和比色。