目前,我国黑钨矿细泥多采用重力分选,回收率仅为30% ~ 40%。细泥损失的钨约占各厂总损失的一半。因此,进一步提高钨泥回收率成为提高钨矿选矿总回收率的关键之一。
根据毛主席"教育必须为无产阶级政治服务,必须与生产劳动相结合"的教导,结合学生毕业实践,对湘东钨矿山的黑钨矿泥(含WO3 0.32%)进行了浮选试验。在用数理统计方法安排实验,找到主要矛盾,揭示内在联系,寻求最佳条件的基础上,以甲苯胂酸为捕收剂,采用分支粗选、异速分离、曝气、浓浆搅拌等新技术进行实验。获得了初步结果:钨精矿品位为28.13% WO3,回收率为59.1%,富集比为91;若将各子精矿合并,精矿品位为23.4% WO3,回收率为70.1%,满足烧碱法生产三氧化钨中对钨精矿品位(含20% WO3)的要求,使浮选-水冶处理钨泥成为可能。这里有一些关于实验的信息。
一、矿石样品的特性
矿样取自1975年12月湘东钨矿选矿厂细泥工段的混合钨细泥,即原生和次生细泥混合浮铜的尾矿。0.32% WO3。钨矿物主要为黑钨矿和白钨矿,脉石矿物有应时、长石、云母、方解石和萤石。由于取样时铜的异常生成,矿样中混有少量黄铁矿、黄铜矿等硫化物。样品的多元素分析结果见表1:样品中-200目含量近80%,WO3在各粒径中的分布基本均匀。详情见表2。
表1矿石样品多元素分析结果
二、最佳状态测试
在实验的第一阶段,实验安排采用数理统计方法,寻找主要矛盾,揭示内在联系,寻找最佳条件。以甲苯胂酸、美德兰、731氧化石蜡皂和苯乙烯膦酸为捕收剂进行了一系列试验。试验结果表明,上述4种药剂对湘东钨矿泥均有良好的捕收能力,其中甲苯胂酸的捕收能力最好。工艺流程和最佳工艺条件见图1。
图1浮选过程的最佳条件
闭路试验结果:精矿品位12.5%,回收率78.0%,富集比37,分选效率12.3%。效果较好,但用量过高(甲苯胂酸1.2kg/吨),搅拌时间过长(50min),给生产带来困难。
三、新工艺试验
实验的第二阶段是在上述最佳工艺条件的基础上进行的。为了进一步提高分选指标,减少药剂用量,缩短搅拌时间,我们进行了一些新工艺试验。其中不同速度下的分支粗选和分离效果较好,浓浆的充气混合也有效。它们简述如下。
(1)分支粗选
分支粗选的做法是,第一粗精矿用第二原矿粗选,其粗精矿用第三原矿粗选(见图2)。它不同于常见的粗加工工艺(即没有分支的粗加工,如图3)。其用量小于1,平均用量小于无分支的。
分支粗加工和无分支粗加工试验的对比结果见表3。从表3可以看出,分支粗选精矿品位高,分选效率高,尾矿品位与无分支粗选相近。显然,粗选枝比粗选无枝好,用量少。
表3分支粗加工和无分支粗加工的测试结果
图2分支粗选流程图
图3无分支粗加工过程
为什么树枝粗选比通常的树枝粗选对低品位煤泥更好?通过初步的实验观察,我们有以下几点体会。
1.人为提高所选原矿的品位。钨矿石品位低是钨矿石难选的原因之一。前一个粗选精矿的泡沫加入到第二个的原矿中,人为提高第二个的品位。如湘东钨矿一次选矿品位为0.3%,一次精矿泡沫加到二次选矿品位约为0.5%。然后将第二种浓缩泡沫加入到第三种浓缩物中,第三种浓缩物的品位提高到约0.7%。在我们的实验中,分成三个分支比较合适。
2.节省药物的用量。精矿泡沫中有很多残留的试剂,加到下一个中可以节省大量的发泡剂(我们的试验证明第二个中发泡剂的用量只有无分支粗分的1/2,第三个基本可以省略);同时,捕收剂和活化剂可以相应减少;避免了过量化学品的危害,有利于分离效率的提高。
3.改善纸浆泡沫结构和离子组成。将原精矿泡沫加入第二分支,第二分支的泡沫结构和矿浆离子组成与普通浮选不同。从现象观察,细泥覆盖在成矿过程中的不良影响减弱。
(2)不同速度下的选择性选择
当我们使用美地兰、甲苯胂酸等时。作为收藏者,我们都发现几分钟前浮上来的粗精矿品位很高。随着浮选时间的延长,泡沫的品位逐渐降低,本质上是一个浮选速度的问题。同时感觉钨细泥的浓缩比和回收率都挺高,但浓缩效率很差,粗精矿品位难以进一步提高。
速度分离的方法是:粗选时分批刮去气泡,按等品位、等浮选速度的原则组合,进行多次分离(见图4,I)。让浮选速度尽快浮出来,避免因集中选混而导致质量下降的现象。它不同于非速度分离,即通常的集中分离(图4,II)。
图4速度分离和非速度分离示意图
表4列出了不同速度下的分离和不同速度下的分离的测试结果。从表4可以看出,速度分离的回收率和分离效率都较高,且速度分离优于非速度分离。
表4不同速度分离和不同速度分离的测试结果。
为什么速度分离会提高分离效率?我们的初步实验观察表明:
1.泡沫精矿的品位与罐中目标矿物的含量有关。在浮选初期,钱分钟的泡沫产品品位较高,但在浮选后期,刮出的大部分矸石泥品位较低。这与“浮选动力学”和“浮选速度方程”(dε/dt)的基本概念是一致的。
2.通过不同的比例进一步选择“先快速上浮的高品位泡沫”和“后缓慢上浮的低品位泡沫”是合理的。
3.按速度选,按速度选,选代理可以少用。我们的实验表明,应加入草酸作抑制剂,加入甲苯胂酸作捕收剂,加入起泡剂。但由于各种不同上浮速度的泡沫条件适合各自的清洗条件,所以不加或少加化学药剂基本上可以达到清洗的目的。
按速度分离涉及许多理论问题,在工业生产中应逐步认识。
(3)浓浆充气搅拌浮选
这是在试错的过程中发现和总结的。在实验中发现,使用同类型的XFD叶轮搅拌浮选机,在1升的槽中浮选500克矿样,优于1.5升的槽,也优于装有1000克矿样的3升的槽。实践证明,反复搅拌浓浆有利于浮选。
当加入甲苯胂酸搅拌并轻微充气时,可缩短搅拌时间。这是从一台新浮选机阀门漏气的偶然现象中发现的。原浮选机在阀门关闭的情况下加入甲苯胂酸后,发现搅拌40分钟后才出现灰黑色泡沫,50分钟后泡沫层才变黑,此时浮选效果良好(搅拌时间条件试验表明50分钟最佳)。但在试用新浮选机时,发现8分钟左右出现灰黑色泡沫,10 ~ 15分钟泡沫颜色变黑,之后泡沫逐渐消失。根据过去50分钟的搅拌,浮选结果很差。使用搅拌10 ~ 15分钟,浮选效果与过去搅拌50分钟差不多(略高)。检查后发现新浮选机的阀门有漏气现象,又花了50分钟排除漏气并搅拌。受这一发现的启发,实验成功,通过微开阀门(用流量计测,进气量为100ml/min)并充气,甲苯胂酸的搅拌时间由50分钟缩短到10分钟。
(4)合成分支粗加工和亚速清洗等
我们进行了分支粗选、异速分离、非分支粗选、异速分离、分支粗选、异速分离、异速分离、异速分离四种工艺的对比试验。测试结果列于表5中。
表5几种工艺的综合测试结果
从表5可以看出,分支粗选和速度分离的分离效率最高(21.34%);其次,不同速度下的分支粗选分离效率为14.97%。再次,分离效率为14.66%,即无分支粗选和不同速度下的分离。常规浮选工艺的分离效率最低,仅为12.31%。也就是说,分支粗加工和亚速清洗的效果最好;分支粗选可以提高粗精矿品位,速选可以提高精矿回收率。
图5分支粗加工和速度分离的工艺条件
(图中刮泡时间(分钟)和浮硫钨均为1升浮选槽)
支路粗选和速分的工艺流程和工艺条件见图5。硫化矿物预先从原钨矿中浮选出来(同等条件下),再进行分支粗选(浮钨),然后进行速度分离;当矿浆浓度为45%(固体重量)时,加入甲苯胂酸并搅拌,以100 (ml/min)微通气。分支粗加工时,用量一个个减少,粗加工时间比另一个略长。清洗时根据批刮的泡沫产量更换合适容积的浮选槽,三次清洗不加药剂。
在这个阶段,测试是在低温(10℃或低于5℃)下进行的。秋、冬、春三季试验表明,该指标波动较小,表明今后生产不会受到季节温度的影响。
(5)总结
分支粗选、异速分选、浓浆曝气等新工艺的试验结果表明:
分支粗选和快速分离可以节省试剂用量。捕收剂甲苯胂酸由1.2 (kg/t)降至0.8 (kg/t),活化剂硝酸铅由0.7 (kg/t)降至0.6 (kg/t),起泡剂2号油由40 (g/t)降至20 (g/t),抑制剂草酸和分散剂硅酸钠可省去。
通过通入浓浆料,甲苯胂酸的搅拌时间从50分钟缩短到10分钟。
该工艺简单有效,取得了精矿品位28.31% WO3、回收率59.1%、富集比91.31%的良好指标。如果将次精矿合并,精矿品位为23.4% WO3,回收率为70.2%,分选效率将由原来(即普通)的12.99%提高到21.34%。
第四,新工艺需要改进。
试验方法的改进和新技术的采用,在钨细泥浮选方面取得了一些成果,出现了新的迹象。但由于我们的人力、水平和条件有限,工作才刚刚开始,还需要进一步完善,排序指标也有待进一步提高。
钨矿浮选在工业上能否实现,药剂成本是个问题,药剂用量需要不断降低。初步试验表明,添加辅助捕收剂(煤油)可以节约甲苯甲酸的用量。
虽然上述新工艺并不是很复杂,但是很多在实验室试验中难以发现的问题,在工业试验中使用时还是会出现,需要在工业试验中发现并解决,并在生产中生效。同时也希望大家实验指正。
(本文及实验研究工作由胡、黄完成)
本文是1977年全国锡钨浮选经验交流会。
最初发表在《有色金属(选择性冶金)》1977年第12、16期。☺
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