(1)硫代硫酸钠标准溶液(约0.02摩尔):称取5g硫代硫酸钠(na 2 S2 o 3 & middot；5H2O)，放入预先煮沸的冷水中，加入0.1g碳酸钠，稀释至1升，摇匀，放置一周，然后进行校准。(2)校准:吸取20ml铜标准溶液，滴加(1+1)氨水中和至铜氨络合离子出现蓝色，加入冰醋酸至蓝色消失，过量3-5ml。以下操作与分析步骤相同。