一.方法概述

样品经650℃灼烧后，溶于王水，在约10%(V/V)王水介质中加入聚氧化乙烯溶液。可溶性硅酸和杂质沉淀分离，泡沫塑料动态吸附富集金。塑料灰化后，用硫酸钡+碳粉(1+1)作为非延迟剂，在1米或2米光栅摄谱仪上，以背景为内标，用DC或交流电弧进行光谱拍摄。取10g样品，一次取光谱。可以测定样品中的W (Au)/10-9 = 0.03 ~ 5000。

二、试剂准备

金标准溶液:称取0.5000g高纯金线于250mL烧杯中，加入50mL王水(1+1)，微加热至完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用20%(V/V)王水稀释至刻度，混匀。配制含1毫克/毫升金的标准溶液。然后用20%(V/V)王水逐级稀释，制成分析用标准溶液。缓冲液:BaSO4与碳粉以1+1的比例混合。聚酯泡沫:规格10倍；10次；40毫米.

三。标准样品的制备

制备方法:分别吸取1毫升质量浓度为0.3、1、2、5、10、20、50的HELLIP& hellip将5000ng/mL金标准溶液在一系列盛有约100mL 10%(V/V)王水的烧杯中搅拌，倒入装有泡沫和滤纸的漏斗中吸附，用10%(V/V)王水洗涤滤纸和烧杯1 ~ 2次，然后取出泡沫，用定量滤纸包裹，置于小坩埚中碳化和灰化。用作灰分的工作曲线。直接滴制法:吸取上述质量浓度系列的金标准溶液1mL，小心滴在用蒸馏水浸泡挤出的泡沫塑料上。将泡沫塑料放入装有三层定量滤纸的白色磁舟中，低温炭化，然后放入高温炉中灰化，以灰分含量作为工作曲线。

四。仪器和工作条件

仪器；一米平面光栅摄谱仪(WPG-100，WP-1型)，1200光栅线/mm，闪耀波长570nm，二次光谱，狭缝宽度15 ~ 20 & microm，三镜头照明系统，中间光圈5 &倍；10毫米.激发光源和曝光:WPF-20交流/DC电弧发生器，DC电弧13A，7 ~ 8s，交流电弧18A，10s。下电极规格:下电极(阳极)，空腔&φ；2.0 & times1.0 & times0.5毫米.上电极(阳极)是圆柱形的。和相位板暗室处理:天津紫外I或II相位板。a、B显色剂，18 ~ 20℃，显色5min。光度曲线绘制:显微光度计(东德MD-100或上海9W)，测量狭缝宽度20 ~ 25 & microm，S刻度，用△S-lgC画工作曲线。分析线和测量范围:Au 267.595nm & mdash侧面背景(0.3 ~ 100n g)Au 274.826nm & mdash；侧面背景(100 ~ 2000 ng)Au 270.089nm & mdash；侧面背景(2000~50000ng)

动词 （verb的缩写）分析步骤

称取10g样品(精确至0.01g)于30mL瓷坩埚中，置于低温(﹤200℃)马弗炉中，加热至650 ~ 700℃，灼烧1h。将样品转移至250mL烧杯或锥形瓶中，加入40mL王水(1+1)，摇匀，盖上观察盘，在电热板上重新加热并微沸1h。冷却，加水至80 ~ 100毫升，加入5.0毫升0.05克/升聚氧乙烯溶液，摇匀，静置15 ~ 20分钟。将清液倒入装有泡沫塑料条和滤纸的漏斗中(泡沫塑料条安装在漏斗颈部)。倒出后，注入10ml 10%(v/v)王水洗涤残渣，将溶液倒入漏斗中，过滤后弃去滤纸和残渣。然后用10ml 10%(v/v)王水洗净水桶和泡沫，拧干，捞出泡沫，用蒸馏水冲洗干净，在5mL小瓷坩埚中放一层定量滤纸，在马弗炉中低温开门炭化，熏完后关门，升温至550 ~ 600℃约15min。取出，将灰放入下电极，然后依次加入约0.5g缓冲液和约1mg石墨粉，用φ；压2mm钻头的平端，按上述工况取谱测量。

不及物动词预防措施

(1)溶解样品时，应加盖表镜，微沸，切勿煮干。(2)泡沫吸附时试液温度不得超过35℃，不能使用黄色泡沫。(3)严格防止污染。用过的烧坏的坩埚、方瓷碟、表镜等。应小心地用王水洗涤，尤其是处理过的含金量高的(0.1×104)。10-6)的样品用具，应重点清洗。(4)操作过程中避免使用含有铬、铁等元素的金属工具，防止这些元素带入泡沫中干扰测量。(5)泡沫碳化应从低温开始，缓慢升温，灰化温度不超过600℃。