在醋酸-醋酸铵溶液中，钼与醋酸铅沉淀成钼酸铅(PbMoO4)，灼烧后称取钼酸铅。

样品中的铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本方法无干扰。铅、钙、铌、钒、锶、银等元素能与钼酸形成不溶物，与钼酸铅一起沉淀，会干扰本方法。游离无机酸和醉酸阻碍完全沉淀。

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，氨水沉淀两次，可分离大部分干扰元素。先在热盐酸溶液中加入稍微过量的醋酸铵，再慢慢加入醋酸铅溶液，即使有碱土金属和铝存在，也能得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够的醋酸铵时，不会形成硫酸铅沉淀。

该方法适用于钼含量超过5%的样品。不适用于高钨含量的样品。

(1)试剂

2%氯化铵洗涤液(每100ml含1 ~ 2ml氨水)。

4%醋酸铅溶液(每100ml含1ml冰醋酸)。

1%单宁溶液(备用)。

(2)分析程序

碳酸钠-氧化锌混合溶剂分解样品:

称取0.8g样品(如钼精矿，应在300 & deg提前；烘烤)，放入盛有8g 2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25ml瓷坩埚中，混合均匀，然后盖上2g混合熔剂。加热到300度；在高温炉中；保持半小时，然后升至700 & deg烧结1小时。取出，冷却，倒入250ml烧杯中，放入瓷坩埚，加热约50ml水。如果有绿色的锰酸盐，加入几滴乙醇还原锰，加热煮沸5 ~ 10分钟，然后取出冷却。将坩埚洗净，用双层定性滤纸过滤于200 ml容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗涤烧杯，并将残渣洗涤7 ~ 8次，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取25 ~ 50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至120毫升左右。加入2滴不含指示剂的甲基橙，用1:1盐酸将其酸化至红色，然后加入2 ml过量。

用王水分解样品(适用于含有少量样品):

称取0.2 ~ 0.5g样品(如果是钼精矿，应在300 & deg提前；焙烧)，放入200ml烧杯中，用水湿润，加入20ml硝酸，微热至不再产生一氧化氮，加入10ml盐酸，缓慢作用后蒸发至5 ~ 6ml。加入50毫升水，用氨水中和至微酸性，并加热至接近沸点。在另一个带盖的烧杯中再准备75毫升1:1的氨水，加热至接近沸点。将含钼的弱酸性溶液在剧烈的热量搅拌下慢慢倒入氨水中，然后用水冲洗杯子。沉降凝固后，用快速滤纸过滤，用热的2%氯化铵溶液洗涤4 ~ 5次。用少量水将沉淀物冲洗到原烧杯中，加入2 ~ 3ml 1:1盐酸，加热使沉淀物溶解。然后按上述方法再次用氨水分离，用原滤纸过滤，用热的2%氯化铵洗液洗涤，直至洗液不再使单宁溶液变色。合并两次滤液，煮沸除去过量的氨，调节体积至约150ml，加入2滴甲基橙指示剂，用1:1盐酸酸化，然后加入过量的2ml。

在两种分解法配制的试液中，缓慢滴加50%的醋酸溶液，使红色刚好变黄，再加15ml。加入10毫升冰醋酸，加热至沸腾。将4%的醋酸铅溶液缓慢滴入沸腾的溶液中，直至上层溶液澄清(此时将1滴澄清溶液置于白瓷板上，不再与新配制的单宁溶液反应产生褐色斑点。)，然后过量2 ~ 3 ml。煮沸10 ~ 20分钟至钼酸铅结晶，在电热板上保温1小时。用密集定量过滤法过滤沉淀物，并用热的3%醋酸铵溶液清洗烧杯并沉淀，直到滤液不再含有铅离子(用2%硫化钠溶液检查)。将沉淀物放入恒重的瓷坩埚中，小心干燥，并在600℃灰化。①燃烧15 ~ 20分钟，称重，然后燃烧至恒重。

钼酸铅对钼的换算系数为0.2612。

①燃烧温度不宜过高。例如大于600度钼酸铅会熔化，影响结果。