铅锌矿中铅锌的分别测定(锌精矿中铟如何计价) 铅矿(尾矿)中铟的测定:乙基罗丹明B光度法测定铟:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品被酸分解了。在溴化氢中，c(溴化氢)=5mol/L，用乙酸丁酯萃取，然后用盐酸(1+1)反萃取。在稀释的HBr介质中，In和乙基罗丹明B(即罗丹明3B)形成了一个红色的络合物。 该配合物可用苯和甲苯萃取，最大吸收峰在560nM，配合物可稳定3h。它是用分光光度法测定的。 用乙酸丁酯萃取时，Au3+、Tl3+和Ga3+可与大量的铁、铝、钙、镁、铅、锌和铜分离。 当HBr转化为溴化物时，砷、锑和锡的干扰可通过挥发消除。 本方法适用于黄铁矿、黄铜矿、赤铁矿、磁铁矿、铅锌矿和岩石中ω(in)/10-2 >:0.0001的测定 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp乙基罗丹明b溶液:称取0.1g乙基罗丹明b，溶于100mL乙醇中。 或按以下方法合成:称取2.4g罗丹明B于干燥的50mL锥形瓶中，加入6mL无水乙醇和15mLH2SO4，接回流冷凝器，沸水浴加热4h，冷却后用无水乙醇稀释至20mL。 吸取1毫升此溶液，用无水乙醇稀释至100毫升，即为显色溶液。 铟标准溶液:取标准储存溶液，在标准溶液中用水逐级稀释至2μg/mL。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2g(精确至0.0001g)样品于铂皿中，加入10mLHNO3和5mLGF，水浴溶解并蒸干，然后加入5mLHNO3蒸干，加入2~3mLHNO3微热溶盐，转移至100mL有水烧杯中，加入10mLHCl，低温蒸干。 加入2 ~ 3毫升HBR，在水浴中蒸干，然后加入1 ~ 2毫升HBR蒸干。 加入5~10mLc(HBr)=5mol/L HBr，3mLH2SO4(1+1)，在水浴中微加热至盐溶解，加入少量研磨固体KI，摇动烧杯至溶解，然后滴加250g/LNa2S2O3溶液至黄色消退或很浅。 将c(HBr)=5mol/L的HBr转移至分液漏斗中，使总体积为15～17m L，加入15～17m L乙酸丁酯，剧烈摇动1.5min，分层后弃去水相。 用5mLc(HBr)=5mol/L HBr洗涤有机相一次，振荡30秒，弃去水相。向有机相中加入15mLHCl(1+1)和4滴H2O2，振荡1.5分钟，将分层的水相置于50mL烧杯中。 向有机相中加入5mLHCl(1+1)和2滴H2O2，振荡1分钟，在50毫升烧杯中合并水相，丢弃有机相。 向烧杯中加入3毫升硝酸和5滴硫酸(1+1)，加热蒸发至冒烟，然后取出并稍微冷却。 用水冲洗杯壁，然后蒸发成烟。 向水浴中加入1～2 mlhbr，蒸干，然后加入5mL C(HBr)= 3mol/L的HBr，水浴中微加热至盐溶解，将c(HBr)=3mol/L的HBr转移至比色管中，控制体积至10Ml，分别加入约0.1g抗坏血酸和硫脲，准确加入0.5mL乙基罗丹明B溶液和5mL苯，摇匀30分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0μgIn的标准溶液加入一组比色管中，用HBr稀释至10mL，c(HBr)=3mol/L，然后按照样品分析步骤绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算In的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线中检查被测元素(组分)的质量(v & nbspp人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘图:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。坐标纸上，极其:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用光谱法绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；选择性电极法 半对数坐标纸:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp画出电位值-ρB曲线。在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准溶液的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可直接从工作曲线上查出来)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)in的溴化物在高温下易挥发，最好在水浴中蒸发。 (2)振荡提取时间应严格控制。 (3)硫脲加入量不宜过多，否则析出的S对操作不利。 当Cu含量较高时，可适当增加。 (4)酸度对显色影响很大，工作曲线和样品应使用同一瓶c(HBr)=3mol/L HBr。 (5)合成乙基罗丹明B的试剂不得与水混合，配制试剂时必须使用干燥的容器。如果与水混合，试剂不会显色。 (6)可溶性样品可直接用HCl和HNO3溶解。 (7)大量Mo的存在干扰测定，可按以下步骤分离:称取0.1~1.0g样品，用10mLHCl和5mLHNO3分解，蒸发至小体积，加入40mL热水溶解可溶性盐，过滤，用HNO3酸化水洗涤烧杯和残渣数次，用水稀释滤液至150~200mL，加入5 ~ 10g HN4NO3。用氨水(1+1)中和至有明显氨味，煮沸3~5min，保持近沸20~30min，用中速滤纸过滤，用20g/LNH4NO3溶液(加几滴氨水)洗涤烧杯沉淀数次，弃去滤液。 用热水将氢氧化物沉淀洗入原来的烧杯中，加入HNO3溶解，并将溶液蒸发至干燥。 加入7-8毫升HBR，加热并蒸发至干。 以下操作与中提取的分析步骤相同。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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