1.坩埚的选择

坩埚的选择是熔炼的关键步骤。坩埚的选择需要考虑样品的性质、待测项目、坩埚材料对测量的影响等。表3-5列出了常用于熔化样品的坩埚的特性。

(1)铁坩埚主要用于熔化过氧化钠，也可用于史密斯法烧结硅酸盐样品测定碱金属。除了铁的严重污染外，其他过渡金属的污染也不容忽视。适用于处理稀有金属样品。

(2)镍坩埚常用于熔化过氧化钠和氢氧化钠。其中镍铬合金坩埚不易氧化，耐高温。过渡金属，尤其是锰，在熔化过程中会大量进入样品的熔体中。当与硫或硫化物一起加热时，镍变脆。银、汞和钒的化合物不应在坩埚中处理。硼砂不适合做熔剂，镍坩埚除了常量硅酸盐分析外，只适合处理稀有元素(如钽、铌)样品。

(3)锆坩埚可用于过氧化钠熔化，通常在550℃下进行。此时，每次熔化约有2毫克锆进入熔体。它的沾污低于铁、镍、银坩埚，甚至低于铂坩埚。一般一个坩埚可以熔化100次。锆坩埚是样品处理的优良坩埚，常见杂质污染小。

(4)银坩埚常用于熔化氢氧化钠，熔点低。8.5克氢氧化钠熔化10分钟可损失10.8毫克银。银坩埚的熔化会导致贵金属和重金属的污染，但耐碱性溶液的侵蚀，这是它的一大优点。

(5)铂坩埚铂坩埚在样品处理中起着重要的作用。除了王水和氢氧化钠加热时严重腐蚀铂外，它还能抵抗许多试剂的侵蚀，特别是熔融碳酸钠和氢氟酸。虽然在各种金属制品中，铂金对样品的污染最轻，但在很多情况下仍会造成不同程度的危害。铂金盘由铂铱合金制成(含铱约0.3%-1%)，所以会造成这类贵金属的污染。在铂的应用中经常发现铁污染，铁污染可能由铁坩埚钳引入。如果含铁量过高，坩埚会发黑、变脆。表面的铁可以用热浓盐酸或焦硫酸钾去除，但里面的铁会慢慢散开继续被玷污，很难去除。因此，铂坩埚不宜与铁接触，坩埚钳应由镍铬合金制成，并涂有铂箔。随着铁含量的增加，铂对样品的污染也越来越严重。因此，不应使用铂坩埚处理含铁量高的样品。焦硫酸钾、氢氧化钾，特别是氢氧化钠的熔化严重侵蚀铂坩埚，铂的浸出量为1-100毫克。严禁用各种化学不活泼金属(如铝、铜)和多种氧化剂(如溴、王水)加热坩埚。