镍矿(硫化矿或氧化矿)在氧化或中性气氛中焙烧。产品中可能有硫酸镍(NiSO4)、硅酸镍、硫化镍(NiS)、氧化镍(NiO)和铁酸镍，但与焙烧温度和矿石成分有关。焙烧品中这些化合物的含量可能差异较大，一般要求测定硫酸镍、硫化镍、硅酸镍和氧化镍(铁酸镍)。

一、方法概述。硫酸镍用水浸出时，只有硫化镍微溶，其他镍化合物很少溶解。焙砂中镍的分离硫化镍成分复杂。可用饱和溴水、3%Br-四氯化碳溶液和5%溴-甲醇溶液分离硫化镍。还有人研究，在80mL冰醋酸-80mL水-40mL H2O2溶液中，60℃下6h，硫化镍浸出率达96%以上，而硅酸镍和氧化镍不溶。硅酸镍分离焙烧产物中的硅酸镍比天然硅酸镍更稳定。提出了分离硅酸镍的两种溶剂，一种是20g/L NH4HF2-50%乙酸溶液，另一种是4%H2SO4溶液。在规定条件下，氧化镍和铁酸镍不溶，硅酸镍浸出率在90%以上。NiO(镍铁氧体)分离这两种化合物，并在残渣中测定它们。

二。分析步骤中NiSO4的测定:称取0.2000g样品，置于带颈烧杯中，加入100mL水，搅拌1h，过滤，洗涤，测定滤液中的镍。镍的测定:将浸出硫酸镍后的残渣置于锥形瓶中，加入100mL饱和溴水，摇匀1h，过滤洗涤，测定滤液中的镍。镍的测定:将浸出镍后的残渣转移至颈口烧杯中，加入50毫升20克/升的NH4HF2-50%乙酸溶液，搅拌1小时，过滤并洗涤，测定滤液中的镍。NiO(镍铁氧体)的测定在最终残留物中测定镍。