高岭土是一种重要的非金属矿物材料。它不仅是建材、轻工等传统工业的必备原料，也是现代工业发展的基础材料，是21世纪的绿色环保材料。随着矿产资源的不断开发利用，产生了大量的高岭土尾矿，其中大部分被堆放废弃，不仅占用大量土地，而且严重污染环境[1-2]。聚合氯化铝铁(PAFC)是一种新型复合无机高分子絮凝剂，因其混凝效果好、原料来源广、价格低廉、处理后水中残留少等优点，在水处理领域备受关注[3-6]。本实验以苏州高岭土尾矿为原料，通过高温焙烧、酸浸、水解、聚合等工艺制备了复合无机高分子絮凝剂聚合氯化铝铁(PAFC)，并将其用于工业废水的处理，取得了满意的效果，为高岭土尾矿的综合利用和工业废水的处理找到了一条新的途径。

第一，实验部分

(1)实验原料

苏州高岭土尾矿:粒度≤200目，白色或浅黄色固体粉末，化学分析结果(wt%): SiO2，61.37；al2o 3，30.12；氧化铁，6.31 .盐酸:工业品，35% ~ 37%，江苏省无锡氯碱厂；氧化钙、碳酸钠、硫酸银、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸亚铁、邻菲罗啉和硫酸亚铁铵都是化学纯或分析纯试剂。

(2)聚合氯化铝铁(PAFC)的制备

根据苏州高岭土尾矿中组分的含量，尾矿中的铁、铝组分在一定条件下可被酸溶解，得到铁盐和铝盐溶液。调节pH值后，经水解聚合可制得复合无机高分子絮凝剂聚合氯化铝铁(PAFC)。PAFC的制备技术路线见图1。

通过单因素实验考察高岭土尾矿焙烧温度、盐酸质量分数、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对铁和铝总溶出率(指高岭土尾矿中Fe2O3和A12O3的总溶出率，下同)的影响，以确定较好的溶出反应参数。在选择合理溶解反应参数的基础上，通过实验确定合适的水解聚合条件，并以苏州某皮革公司调节池废水浊度、色度、CODCr的去除率为评价指标，探索铁、铝较好的水解聚合条件。

(3)凝血试验

取苏州某皮革公司调节池废水进行混凝试验。其水质指标见表L。在烧杯中取500mL废水，然后向烧杯中加入等量的絮凝剂(1.OmL/L)，快速搅拌(120 r/min)3min，然后缓慢搅拌(40r/min)12min。静置沉降12分钟后，取上清液测定浊度、色度和CODCr。

二。结果和讨论

(1)影响高岭土尾矿中铁铝总溶出率的参数选择

1.焙烧温度对高岭土尾矿中铁铝总溶出率的影响。

控制高岭土尾矿焙烧时间为2h，在550～750℃范围内，考察了不同焙烧温度对高岭土尾矿中铁和铝总溶出率的影响。实验结果如图2所示。

从图2可以看出，高岭土尾矿中铁和铝的总溶出率随着焙烧温度的升高而升高，在650℃左右达到最大值，然后随着焙烧温度的升高迅速降低。这是由于偏高岭石在高温下转化为极不溶于酸的硅质尖晶石和莫来石。因此，高岭土尾矿的焙烧温度应控制在600 ~ 700℃。

2.盐酸质量分数对高岭土尾矿中铁铝总溶出率的影响。

酸浸时间为5h，酸浸温度为85℃，液固质量比为3:1。研究了浸出液中不同盐酸浓度对高岭土尾矿中铁和铝总溶出率的影响。实验结果如图3所示。从图3可以看出，铁和铝的总溶解率随着浸出液中盐酸浓度的增加而增加。当盐酸浓度超过15%时，铁和铝的总溶解率随盐酸浓度的增加而降低。这是由于非密闭条件下盐酸挥发增加。因此，浸出液中盐酸的质量分数应控制在15%。

3.液固质量比对高岭土尾矿中铁铝总溶出率的影响。

控制浸出液中盐酸的质量分数为15%，酸浸时间为5h，酸浸温度为85℃。考察了不同液固质量比对铁和铝总溶解率的影响。实验结果如表2所示。从表2可以看出，随着液固质量比、固液接触机会和反应速度的增加，铁和铝的总溶解率增加，因此铁和铝的总溶解率增加。而当液固质量比超过3:1时，铁和铝的总溶出率没有明显增加。因此，液固质量比应控制在3:1。

4.酸浸温度对高岭土尾矿中铁和铝总溶出率的影响。

浸出液中盐酸的质量分数为15%，液固质量比为3:1，酸浸时间为5h。研究了不同酸浸温度对铁和铝总溶出率的影响。实验结果如图4所示。从图4可以看出，酸浸温度低于85℃时，铁和铝的总溶出率随温度的升高而增加，但酸浸温度超过85℃时，铁和铝的总溶出率迅速下降。这是因为在非密闭条件下盐酸的蒸发损失大大增加，加速了Fe3+和Al3+的水解反应，导致Fe3+和Al3+浓度降低，铁和铝的总溶出率降低。因此，最佳酸浸温度应控制在85℃左右。

5.酸浸时间对高岭土尾矿中铁和铝总溶出率的影响。

浸出液中盐酸的质量分数为15%，液固质量比为3:1，酸浸温度为85℃。考察了不同酸浸时间对铁和铝总溶出率的影响。实验结果如图5所示。从图5可以看出，铁和铝的总溶出率随着酸浸时间的延长而增加，但酸浸时间超过5h后明显下降。这是因为在非密闭条件下盐酸的蒸发损失大大增加，加速了Fe3+和Al3+的水解反应，导致Fe3+和Al3+浓度降低，铁和铝的总溶出率降低。因此，酸浸时间为5h。

(2)铁和铝水解聚合参数的选择

以Ca(OH)2和Na2CO3溶液为调聚物，考察了水解聚合温度、pH值和反应时间对聚合反应的影响。结果如表3所示。以产物的稳定性、废水的浊度、色度和CODCr去除率作为聚合效果的指标。从表3可以看出，以Ca(OH)2溶液为调聚体得到的产品具有良好的稳定性，浊度、色度和CODCr的最大去除率分别为78.23%、87.56%和78.95%。水解聚合条件为:水解聚合温度55 ~ 65℃，聚合pH值2 ~ 3，反应时间3h。

三。结论

(1)高岭土尾矿的最佳浸出条件为:焙烧温度为600～700℃，盐酸质量分数为15%，液固质量比为3:1，酸浸温度为85℃，酸浸时间为5h，高岭土尾矿中铁和铝的总浸出率可达90%以上。在最佳溶解条件下，铁铝的最佳水解聚合条件为:以氢氧化钙溶液为调聚剂，水解聚合温度55～65℃，pH值2～3，反应时间3h。制备的复合无机高分子絮凝剂PAFC具有良好的稳定性，对皮革工业废水的浊度、色度和CODCr的去除率分别达到78.23%、87.56%和78.95%。

(2)利用高岭土尾矿制备复合无机高分子絮凝剂聚合氯化铝铁(PAFC)，工艺简单，生产条件易于控制，原料来源广泛，生产成本低，为高岭土尾矿的综合利用提供了一条新途径。

参考

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