原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁(原子吸收法测定铝使用的火焰) 铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 6730.56-2004:& nbsp；& nbsp警告-使用本标准的人员应具有常规实验室工作的实践经验。 本标准没有指出所有可能的安全问题。 用户有责任采取适当的安全和健康措施，并确保符合国家相关法律法规规定的条件。 & nbsp& nbsp& nbsp1.魏凡& nbsp& nbsp& nbsp本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的铝含量。 & nbsp& nbsp& nbsp本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿(包括烧结产品)中铝含量的测定。 测定范围(质量分数):0.1% ~ 5.0%。& nbsp& nbsp2.规范性引用文件:& nbsp& nbsp本文件中的下列条款通过引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单(不包括勘误表)或修订版均不适用于本标准。但是，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。 所有注明日期的引用文件的最新版本适用于本标准。 & nbsp& nbsp& nbspGB/T6682《分析实验室用水规范和试验方法》(neq iso 3697:1987):& nbsp；& nbspGB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥样品的制备(IDT ISO7764:1985):& nbsp；& nbspGB/T10322.1铁矿石取样的制样方法(IDT ISO3082:1998):& nbsp；& nbspGB/T12806实验室玻璃仪器用单线容量瓶(eqv iso 1042:1983):& nbsp；& nbspGB/T12808实验室玻璃仪器用单线移液管(eqv iso 648:1977):& nbsp；& nbsp3.原创原则& nbsp& nbsp& nbsp用盐酸和少量硝酸溶解样品，蒸发直至二氧化硅脱水，溶解盐，并过滤。 灼烧残渣，用氢氟酸和硫酸蒸发除去二氧化硅，然后用碳酸钠熔化，冷却后，将盐溶解在滤液中。 在原子吸收光谱上，用一氧化二氮-乙炔火焰在396.2nm波长处测量溶液的吸光度 将测得的试液中铝的吸光度与铝标准溶液的吸光度进行比较，得出铝含量。 & nbsp& nbsp& nbsp4.试剂 材料:& nbsp；& nbsp除非分析中另有说明，否则只能使用批准的分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水，符合GB/T6682。 & nbsp& nbsp& nbsp4.1无水碳酸钠(Na2CO3) & nbsp& nbsp& nbsp4.2盐酸(ρ 1.19g/ml)。& nbsp& nbsp4.3硝酸(ρ 1.4g/ml)。& nbsp& nbsp4.4氢氟酸(ρ1.13克/毫升) & nbsp& nbsp& nbsp4.5硫酸(ρ1.84克/毫升) & nbsp& nbsp& nbsp4.6盐酸(1+9)，用盐酸(4.2)稀释 & nbsp& nbsp& nbsp4.7硫酸(1+1)，用硫酸(4.5)稀释 & nbsp& nbsp& nbsp4.8铁基溶液:称取10g高纯铁[最低纯度(质量分数)99.9%，铝含量(质量分数)小于0.002%]溶于50mL盐酸(4.2)中，然后滴加硝酸(4.3)进行氧化。 蒸发成浆液，加入20毫升盐酸(4.2)并用水稀释至200毫升。 将17g碳酸钠(4.1)溶解在水中，并加入铁基溶液中。 将混合溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp4.9铝标准溶液(0.5mg/mL):将0.5000g高纯铝[最低纯度(质量分数)99.9%]溶于25mL盐酸(4.2)中，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp5.仪器& nbsp& nbsp& nbsp常用的实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808。 & nbsp& nbsp& nbsp5.1铂坩埚，30毫升 & nbsp& nbsp& nbsp5.2高温炉，温度可保持在1100℃ & nbsp& nbsp& nbsp5.3原子吸收光谱仪，配备一氧化二氮-乙炔燃烧器和铝空常规阴极灯 & nbsp& nbsp& nbsp在仪器的最佳工作条件下，原子吸收光谱仪应达到以下指标:& nbsp& nbspa)最小灵敏度:铝校准溶液最高浓度的吸光度不小于0.3。 & nbsp& nbsp& nbspb)工作曲线的线性:用同一方法测定时，工作曲线前20%与后20%浓度范围的斜率值之比(以吸光度的变化表示)应不小于0.7。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbspc)最小稳定性:在重复测量最高浓度校准溶液和零浓度校准溶液后，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液的平均吸光度之比应分别小于1.5%和0.5%。 & nbsp& nbsp& nbsp注:建议使用纸带记录器或数据显示器来评估规格A)、B)和C)以及以下测量值。 & nbsp& nbsp& nbsp注意:每个仪器的参数可能不同。以下参数可作为参考。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——铝空阴极灯电流，10ma:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——波长，396.2nm:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——一氧化二氮流量，13.8 l/min:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——乙炔流量，6.6L/min:& nbsp；& nbsp对于具有不适当气体流量的系统，给定的气体流量比可能仍然是有用的参数 & nbsp& nbsp& nbsp6.取样 样品制备:& nbsp；& nbsp6.1实验室样品:& nbsp& nbsp样品应按GB/T10322.1进行采集和制备。 样品尺寸应小于100 μ m 例如，当样品中的水合水或易氧化物含量较高时，其粒径应小于160μm & nbsp& nbsp& nbsp6.2预干燥样品的制备:& nbsp& nbsp充分混合实验室样品，用收缩法取样。 根据GB/T6730.1，在105℃±2℃下干燥样品 & nbsp& nbsp& nbsp7.分析步骤:& nbsp& nbsp警告:为了避免氧化亚氮-乙炔的点燃和熄火造成的爆炸伤害，必须按照仪器手册的要求操作仪器。 & nbsp& nbsp& nbsp根据附录a，同一预干燥样品应至少独立测定两次。 & nbsp& nbsp& nbsp注:“独立”是指第二次和任何后续测量的结果不受先前测量结果的影响。 在该分析方法中，该条件意味着同一操作员在不同时间或由不同操作员进行重复测量，包括适当的重新校准。 & nbsp& nbsp& nbsp7.2样本数量:& nbsp& nbsp称取1.00克预干燥样品(6.2)，精确至0.0002克。 & nbsp& nbsp& nbsp注:应尽快称量样品，以避免样品吸潮。 & nbsp& nbsp& nbsp7.3空白测试和验证测试:& nbsp& nbsp7.3.1空白色试验:与样品分析一起进行空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp7.3.2验证试验:同类型的标准样品与试验材料一起分析进行验证试验。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4确定:& nbsp& nbsp7.4.1样品分解:& nbsp& nbsp将样品(7.2)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入25mL盐酸(4.2)，盖上表面皿，缓慢加热。 升高温度，在接近沸点时溶解，加入2mL硝酸(4.3)，煮沸几分钟，稍微移开表镜，在电热板上以105℃~110℃加热30分钟，蒸发溶液至干。 加入5mL盐酸(4.2)和盐溶液，加入50mL水，加热至沸腾。 用水清洗表镜和烧杯壁，用含纸浆的中速滤纸过滤溶液，将滤液放入250mL烧杯中。 用带胶头的玻璃棒擦拭烧杯，将附着在烧杯壁上的颗粒洗至滤纸上，用盐酸(4.6)洗三次，再用热水洗至滤纸呈黄色，无三氯化铁。 将滤纸和沉淀物转移到铂坩埚中，蒸发滤液至约100mL，保存。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4.2残渣处理:& nbsp& nbsp在500℃~800℃时，用点火物和滤纸上的残渣冷却，加几滴水使其湿润，加入3 ~4滴硫酸(4.7)和10mL氢氟酸(4.4)，慢慢蒸发除去硅。 700℃灼烧残渣向坩埚中加入1g碳酸钠(4.1)，盖上坩埚，在高温炉(5.2)中熔化，直至完全熔化。 & nbsp& nbsp& nbsp注:若加入1g碳酸钠，样品难以熔化，可加入2g碳酸段。 此时，铁基溶液(4.8)的制备也使用两倍量的碳酸钠和盐酸。 & nbsp& nbsp& nbsp注:高温炉熔化时间一般为1100℃左右，15分钟。【下一篇】:& nbsp& nbsp7.4.3溶液的制备:& nbsp将冷却的熔化物转移到(7.4.1)中保留的滤液中，溶解盐，并清洗坩埚和盖子。 & nbsp& nbsp& nbsp注意:如果溶液浑浊，说明有大量水解钛，应过滤后再转入200mL容量瓶中。 将溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 如果样品的铝含量(质量分数)在0.1%-2.5%之间，溶液可直接用原子吸收光谱仪测定。 如果样品中铝含量(质量分数)在2.5%以上，将20.00毫升试液从容量瓶中分至另一个200毫升容量瓶中，加入55毫升铁基溶液(4.8)和4.5毫升盐酸(4.2)，然后用水稀释至刻度，混匀。 该溶液是稀释的测试溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp注意:对于高灵敏度的仪器，少量的测试溶液可能更好。 在这种情况下，应调整铁基溶液(4.8)和盐酸(4.2)的用量。 & nbsp& nbsp& nbsp空白色试液也分20.00mL至200mL容量瓶中，加入55mL铁基溶液(4.8)和4.5mL盐酸(4.2)。用水稀释至刻度，并充分混合。 & nbsp& nbsp& nbsp注:试液和空白色试液一起测量，稀释试液和稀释空白色试液一起测量。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4.4铝校准溶液的制备:& nbsp& nbsp将0毫升、2.00毫升、5.00毫升、10.00毫升、20.00毫升和50.00毫升铝标准溶液(4.9)加入六个200毫升容量瓶中，稀释至约100毫升，分别加入6毫升盐酸(4.2)和60毫升铁基溶液(4.8)，然后用水稀释至200毫升刻度。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4.5测量:& nbsp& nbsp根据仪器的操作说明，固定燃烧器，点燃火焰，在波长396.2nm处使用铝浓度最高的校准溶液(7.4.4)，调节气体流速和燃烧器头以获得最大吸光度，然后用水调至零，按浓度递增的顺序测量校准溶液和试液的吸光度。 在两次读数之间注入水至零。 & nbsp& nbsp& nbsp用铝校准液的吸光度减去零含量铝校准液的吸光度，以净吸光度值为纵坐标，铝含量为横坐标，绘制工作曲线。 根据工作曲线上试液的吸光度，减去空白色试液的吸光度，得到净吸光度，得到试液的铝含量。 & nbsp& nbsp& nbsp8.成绩计算& nbsp& nbsp& nbsp根据公式(1)计算试样中铝的含量(质量分数)ω(A1)，其值表示为% & nbsp；& nbsp类型& nbspCA1——最终试液中铝的含量，微克/毫升(μg/mL );& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm——200ml最终试液中所含样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp8.2分析结果的一般处理:& nbsp& nbsp8.2.1重复性公差:& nbsp这种分析方法的皮革[密度]用以下回归方程表示:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsprd = 0.0290 x+0.0230………………………………………………(2)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspp = 0.0541 x+0.0703 & nbsp；…………………………………………(3)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσd = 0.0102 x+0.0081…………………………………………(4)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσL = 0.0177 x+0.241…………………………………………(5)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspX——预干燥样品的铝含量，以质量分数表示，计算如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——在实验室中，按公式(2)和(4)计算，为两次重复测定结果的算术平均值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——实验室间，按公式(3)和(5)计算，为两个实验室最终结果(8.2.5)的算术平均值。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσd——实验室重复测定的标准偏差；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσL——实验室间的标准偏差；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspRD——实验室重复测定的允许误差(重复性);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspP——实验室间允许的差异。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp8.2.2分析结果的确定:& nbsp& nbsp按照附录A中的步骤，根据公式(1)计算独立重复测量结果，并与重复测量公差(Rd)进行比较，以确定分析结果。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.3实验室间的精度:& nbsp实验室间精密度用于评估两个实验报告的最终结果之间的一致性。 两个实验室应按照8.2.2中规定的相同步骤报告结果，并计算:& nbsp& nbsp类型& nbspμ ——实验室1报告的最终结果；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspμ ——实验2报告的最终结果；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspμ ——最终结果的平均值 & nbsp& nbsp& nbsp如果︱μ1~μ2︱≤P(见8.2.1)，最终结果是一致的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp8.2.4分析值的接受:& nbsp& nbsp分析值的可接受性由经过认证的准样品进行验证。 步骤同上。 精度确认后，将最终实验室结果与标准值Ac进行比较。 比如:& nbsp& nbsp& nbspA)︱μc~Ac︱≤C，实测值与标准值无显著差异。 & nbsp& nbsp& nbspB) ︱ μ C ~ AC ︱ > C，实测值与标准值有显著差异。 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspμc——标准样品的测量值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspAC-标准样品的标准值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspC——该值取决于所用标准样品的种类。 & nbsp& nbsp& nbsp对于实验室间测定的标准样品:& nbsp& nbsp其中V(Ac)是标准值Ac的方差 & nbsp& nbsp& nbsp仅由一个实验室确认的标准样品:& nbsp& nbsp注:除非标准值没有偏差，否则不应采用此类标准样品。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.5最终结果的计算:& nbsp& nbsp样品的最终结果可以接受分析值的算术平均值，也可以按附录A中的规定进行操作，计算到小数点后第四位，按下列方法四舍五入到小数点后第二位；& nbsp& nbsp& nbspa)当小数的第三位小于5时，去掉该数字，第二位保持不变。 & nbsp& nbsp& nbspb)当小数第三位是5，第四位不为0，或者小数第三位大于5时，第二位输入1。& nbsp& nbsp& nbspc)当十进制数的第三位是5，而第四位是0时，5被去掉，第二位是0、2、4、6和8，它保持不变。如果第二个数字是1、3、5、7和9，请输入1。& nbsp& nbsp& nbsp8.3氧化物换算系数:& nbsp& nbsp氧化物的分子式如下:ω(al2o 3)[%]= 1.8895ω(Al)[%][下一个]:& nbsp；& nbsp9. 报告:& nbsp；& nbsp该报告应包括以下信息:& nbspa)检测实验室的名称和地址；& nbsp& nbsp& nbspb)测试报告的发布日期；& nbsp& nbsp& nbspc)本标准的编号；& nbsp& nbsp& nbspd)样品本身必要的详细描述；& nbsp& nbsp& nbspe)分析结果；& nbsp& nbsp& nbspf)标准样品的名称和结果；& nbsp& nbsp& nbspg)测定过程中存在的任何异常特征和本标准中未规定的任何操作，可能影响样品或标准样品的分析结果。 & nbsp附录B(资料性附录)重复性和公差公式的推导:& nbsp& nbsp8.2.1中的回归方程是1971 ~1973年由12个国家38个实验室对6个铁矿石样品进行的国际通用分析测试结果统计得到的。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp附录c给出了精度数据的处理图。 & nbsp& nbsp& nbsp表B.1中列出了用于测试的样品。 表b . 1:& nbsp；样品的铝含量:样品的铝含量(质量分数)/%加拿大矿石瑞典-7 orec srore (krivoirog)菲利普派恩铁砂minette矿石72-8矿石0 . 180 . 280 . 891 . 472 . 134 . 14:& nbsp；& nbsp注:国际测试报告和结果的分析和统计可从ISO/TTC102/SC2或ISO/TC102秘书处获得。 & nbsp& nbsp& nbsp注:统计分析是根据ISO5725:1986《精密度试验方法——实验室测定重复性和再现性的标准方法的原理》进行的。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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