在高冰镍中，主要成分是Ni3S2，其次是铜、铁、镍的合成，也可能含有少量的氧化物。合金的分离方法见相关资料。对于以Ni2S3为主的高冰镍，应先浸出NiS，推荐采用EDTA-H2O2-氨水溶液。然后，用饱和溴水浸出合金。该合金溶于饱和溴水，但不溶于EDTA-H2O2-氨水溶液。NiS的测定是通过称取0.2000g高冰镍样品于颈口烧杯中，加入30ml 80/L EDTA-10ml氨水-10mL H2O2，在持续摇动下浸泡30min，然后在60℃恒温水浴中浸泡30min，在浸泡过程中加入10mL H2O2和5mL氨水。过滤，首先用2%NH3清洗。H2O 3-5次，然后用水洗涤，并测定滤液中的镍。对于合金相的测定，请参考饱和溴水法的相关数据。在残留物中测定了NiO。