浓硫酸浸出是从银中分离贱金属和从铂族金属中富集金的经典方法之一。该方法具有操作过程简单、设备少、易于操作的特点。浓硫酸浸出处理的原料可以是不经预处理的阳极泥,但最好是已脱除铅、铜、硒的浸出渣,这样可以减少原料的处理量。
W.昆达研究了用浓硫酸浸出银的过程。他对逸出气体的取样和分析表明,气体由98%的二氧化硫和2%的H2组成。因此可以推断,将银溶解在浓硫酸中的反应为:
2Ag+2H2SO4 Ag2SO4+SO2+2H2O
2Ag+H2SO4 Ag2SO4+H2
其中,前一式生成SO2的反应为主。
用浓硫酸浸泡阳极泥。一般在一种原料中加入四份浓硫酸,然后在铁锅中加热至160 ~ 180℃,约4小时。冷却后倒入衬铅罐中,加入2-3倍的水,搅拌稀释过滤,加热水洗涤。将洗涤液与滤液合并,以回收银、铜、镍等。分离和精炼富含金和铂族金属的炉渣。如果想先从浸出液中回收银,浸出后用玻璃纤维在漏斗中过滤,然后在滤液中按体积比加入1-2倍的水进行稀释,这样银就会生成白色的Ag2SO4沉淀提纯。沉银后母液中残留的银约为8克∕升
浓硫酸浸泡应在通风柜下进行,防止烫伤事故。
某厂采用浓硫酸浸出二次电解富集的铜阳极泥,硫酸化焙烧除硒,浸出除铜,烧碱浸出除铅。测试结果如表1所示。表1从再生铜阳极泥中浓硫酸浸出铜、硒和铅渣的结果
列宁格勒矿业学院和北方镍业公司联合研究了浓硫酸浸出处理镍阳极泥和含铂铜阳极泥的工艺。实验结果表明,两段浓硫酸浸出工艺最为合理。在第一阶段,96% ~ 99%的铜、镍、铁等。在170 ~ 190℃下浸泡4 ~ 6h可转移到溶液中,贵金属、硒、碲富集在不溶渣中。第二阶段是在200 ~ 300℃下浸泡不溶渣,使伴生金属银、铂进入溶液,得到富集铂、钯、金的二次不溶渣。
镍阳极泥在浓硫酸中高温(300℃)浸泡,硒、碲等贵金属的分离率也很高(见表2)。然而,溶液中含有大量的铜、镍和铁,这使得从溶液中回收贵金属、硒和碲的过程变得复杂。
表2镍阳极泥第一阶段高温浸出结果
通过扩展实验开发的工业测试过程如图1所示。在工业试验中,筛分得到的-0.1毫米大小的样品在机械搅拌的硫酸化槽中于170 ~ 190℃浸泡3 ~ 4小时,处理了23批样品。在第二阶段,处理五批样品。第一至第三批加入20%硫酸钾,在256℃煮8h,第四和第五批在263℃煮10h。所得产品中金属的平均分布率如表3所示。两段硫酸浸出不溶渣,煅烧脱硅,生产铂钯金精矿。二次浸出液用氯化钠沉银后,在热压机中用硫和硫脲还原铑、钌、铱,烧成含铑、钌、铱总量20% ~ 30%的精矿。在各级操作中收集的粉尘被分离以生产锇精矿、粗硒和粗碲。
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