反萃后进入水相的金以氯金酸(HAuCl4)的形式存在,随时可分解为AuCl3。可以用亚铁、二氧化硫、亚硫酸钠、草酸、甲酸等还原剂还原AuCl3,也可以用锌、铝、镁等活泼金属等低电位金属还原剂。
为了生产高纯度的金,通常使用气态的纯二氧化硫。使用气态纯二氧化硫具有气态还原剂比固态还原剂更纯、用量少、价格低、还原反应容易控制等优点。通过控制还原过程,可以防止电位远低于金的其他金属被还原,从而提纯金。
在酸性盐酸溶液中,二氧化硫还原金的反应为:
2 aucl 3+3so 2+6H2O = 2Au↓+3h2so 4+6h cl
通过将溶液置于玻璃容器中并引入二氧化硫来进行金还原。二氧化硫气体需要洗涤以提高其纯度。所用的仪器如图1所示。金的还原通常在通风柜中进行,排出的残余二氧化硫气体用氢氧化钠吸收,避免环境污染。
图1二氧化硫洗涤器
1-缓冲瓶;2-浓硫酸;3-固体CaCl3;4-用去离子水蒸馏的纯水。
还原反应一直持续到溶液无色。海绵金在化学纯硝酸中煮沸30 ~ 40分钟,过滤,用去离子热水洗涤至中性,干燥,包装。经过十多年的实践,该厂生产的高纯度黄金可达99.999%以上。金的总回收率可达98%以上。
乙醚是一种挥发性氧化液体,沸点为34.5℃。挥发性气体有强烈的麻醉作用,遇明火易燃易爆。乙醚与空气体接触时,会氧化生成过氧化物,乙醚蒸干时常发生爆炸。预防方法是在蒸馏前加入不超过0.02g∕L稳定剂如没食子酸丙酯或纯对苯二酚,或少量纯铁、锌、铜屑密封避光保存,或加入还原剂如FeSO4或Na2SO3破坏这些过氧化物,蒸馏时在蒸馏瓶中保留一定量的残液。
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