溶液净化除磷、砷、硅、氟 用Na2WO4溶液提纯磷、砷、硅和氟
必须预先除去Na2WO4溶液中的硅、磷、钼、氟和锡等杂质。根据目前的生产工艺，提纯Na2WO4溶液(含WO3150g∕L)的杂质含量标准一般要求如下:mo < 0.05g/l；as<0.01g∕l；p<0.01g∕l；Si<0.05g∕L。目前化学提纯工艺的杂质去除率随溶液质量而异。对于分解标准精矿的溶液，锡和硫的去除率可高达99.9%，硅的去除率可高达98% ~ 99%，而磷为95% ~ 99%，砷为85% ~ 90%。
一.基本原则
(1)除硅。在Na2WO4碱性溶液(pH = 14左右)中，硅一般以SiO32 -的形式存在。当溶液用酸或氯气中和至pH = 8 ~ 9时，50%以上的硅被H2SiO3沉淀除去，其余部分被镁盐沉淀除去。中和脱硅反应如下:
此时，溶液中的Na2SnO3也水解成Sn(OH)4并通过沉淀除去:
为防止胶体H2SiO3的形成，脱硅应在沸腾条件下进行，有时加入少量聚丙烯酰胺作为絮凝剂。
(2)磷、砷和氟的去除。磷、砷和氟通过沉淀去除，沉淀可与Mg2+形成不溶的Mg3(PO4)2、Mg3(AsO4)2和MgF2，或通过沉淀可与Mg2+和NH4+形成较小溶度积。主要反应是:
上述不溶性化合物的溶度积如表1所示。
表1磷、砷、硅和氟的一些镁盐的溶度积
二。工业实践
表2总结了工业镁盐法和铵镁盐法的操作流程、工艺条件、设备和主要控制因素。
表2镁盐法和铵镁盐法的工业实践
方法操作、条件和设备主要控制因素优点和缺点镁盐法在搅拌和煮沸条件下，用3 ~ 4摩尔∕ L HCl或Cl2中和至游离NaOH 1 0.2克∕ L，煮沸20 ~ 30分钟，向游离NaOH 0.2 ~ 0.4克∕ L中加入密度为1.16 ~ 1.18克∕ m3的MgCl2溶液，煮沸30分钟，澄清并过滤。主要设备是钢蒸汽加热搅拌罐和压滤机。温度:沸腾最终pH=9约为9。
优点:一次沉淀过滤除磷、砷、硅，操作简单
缺点:渣量和WO3损失
铵盐法在搅拌和沸腾条件下，用3 ~ 4 mol ∕ LHCl或Cl2中和至游离NaOH为4 ~ 5 g ∕ L，煮沸30分钟后，加入NH4Cl溶液至pH = 8 ~ 9，沉淀并过滤硅渣。加入NH4OH至滤液pH值为10-11，加入计算量的MgCl2溶液，在50℃左右振荡30-60分钟，澄清，过滤在陈化阶段，温度和pH值的控制同上。在除磷除砷阶段，pH值过低时，磷砷的铵镁盐会水解生成可溶性磷、砷镁氢化物(pH = 7左右)，甚至钨的铵钠复盐沉淀(pH = 6左右)。优点:渣量控制WO3损失小，除杂效果优于镁盐法。缺点:需要二次沉淀过滤。
复杂的操作
镁盐法生产的磷砷渣经煮沸和NaOH洗涤后，其渣成分(干重)为:WO3 2% ~ 9%，砷0.4% ~ 1.4%，磷0.3% ~ 0.5%，二氧化硅3.8% ~ 16.7%，氧化镁30.3% ~ 44.4%。 关键词TAG： 有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
