中国钨矿床以多金属共生为特征。目前的钨冶炼工艺主要是碱浸。几乎所有的钨碱浸渣(以下简称钨渣)都含有少量的Ta、Nb、Sc等有价金属。国内钨渣中Ta2O5+Nb2O5的总含量(质量分数，下同)为0.54% ~ 0.65%，而钽铌矿中氧化钽铌的含量大于0.02%。同时，钨渣中含有4% ~ 7%的WO3和0.02% ~ 0.04%的Sc2O3，也具有很大的综合回收价值。然而，目前我国钨冶炼厂的钨渣回收仍处于简单回收钨和部分回收钪的阶段，钽和铌没有回收。调查结果表明，近20年来我国钨冶炼厂产生的钨渣已达60多万吨，钨渣的堆积使宝贵的金属资源没有得到充分利用，污染了环境。因此，随着矿产资源的不断消耗和对这些金属需求的不断增加，有必要从钨渣中综合回收有价金属。本文对钨渣中钨、钽、铌、钪的回收工艺进行了研究。

一.实验方法

(1)实验原料

实验钨渣样品由国内某钨冶炼厂提供，粒度小于180μm的钨渣占95%以上。其化学成分见表1。

表1钨渣w∕%的元素分析

(二)工艺流程

实验中采用的工艺流程如图1所示。

图1从钨渣中回收钽铌工艺流程图

(3)实验分析方法

实验中用分光光度法分析钨的含量，用X射线荧光分析法分析钽和铌的含量。

(4)工艺流程的基本原则

1.焙烧和水浸工艺

钨渣中含有大量的铁和锰以及少量的钨、锡、钽、铌、钪等。小苏打生产过程中会产生不溶于水的钨酸钠、硅酸钠、钽酸钠和铌酸钠。水浸过滤后，钽铌与钨、硅初步分离，钨以钨酸钠的形式进入溶液，钽铌以钽酸钠和铌酸钠的形式进入渣中。但在水浸过程中，只有一部分硅酸钠进入溶液，其余留在水浸渣中。

2.稀酸脱硅

如果直接用高酸浸出浸出渣，容易出现硅胶，降低杂质的浸出率和浸出渣的过滤性能。由于硅酸在一定条件下能形成溶胶，溶胶中的溶质能通过普通滤纸和滤布，在条件(如温度、酸度、时间等)时容易聚合沉淀。)都改了。所以可以用稀酸在低温下快速处理，在硅酸聚合沉淀之前过滤溶液，除去大部分硅。

3.高酸浸出

稀酸脱硅渣中除去了铁、锰、钙等部分杂质，但大部分杂质仍留在渣中，可通过高酸浸出除去。高酸浸出时，钽酸钠和铌酸钠转化为低溶解度的钽酸和铌酸，大部分留在渣中，而铁、锰、钙等杂质大部分浸出到溶液中，使钽铌富集。高酸浸出的主要反应如下:

NaTaO3+HCl=HTaO3+NaCl，

硼酸钠+盐酸=硼酸钠+氯化钠.

在高酸浸出中，酸度越高，杂质浸出率越高，钽铌损失越大。

二、实验结果及讨论

(1)小苏打和水浸泡

通过正交试验考察了纯碱用量、焙烧温度、焙烧时间、水固比、浸出时间和浸出温度对钨浸出率的影响。结果表明，前三个因素对钨浸出率的影响依次减小，后三个因素的影响不显著。苏打用量N、焙烧温度T、焙烧时间T对钨浸出率的影响如图2 ~ 4所示。

综合考虑各种因素的影响，确定该工艺的最佳条件如下:

A.纯碱用量为理论量的6.0倍；

b、焙烧温度:850-950℃；

C.煅烧时间:50分钟；；

d，水固比为6∶1；

E.浸泡时间:90分钟；；

f、浸泡温度:95-100℃。

在上述最佳条件下，验证实验表明，钨的浸出率可达80%。一般来说，钨的浸出率不高，主要是由于钨渣中存在CaO或CaCO3，进入浸出液的WO42 -与CaO反应生成白钨矿。

图2苏打用量N对钨浸出率η的影响

图3焙烧温度对钨浸出率η的影响

图4焙烧时间T对钨浸出率η的影响

(2)稀酸脱硅

将水浸渣在7% ~ 9%稀盐酸中强烈搅拌浸出1 ~ 2 min，快速过滤洗涤，该工艺脱硅率可达60%。实验结果表明，盐酸浓度过高时，容易形成硅胶，不仅除硅效果差，而且过滤困难。然而，反应时间过长或过滤速度过慢容易导致溶胶聚合。因此，应严格控制稀酸脱硅的操作条件。

(3)高酸浸出

通过正交试验考察了盐酸浓度、浸出液固比、浸出温度t和浸出时间t对钽铌回收率和富集渣中钽铌含量的影响。结果如图5 ~ 8所示。W(C)是钽和铌的回收率。

根据实验结果，高酸浸出的最佳条件为:

A.盐酸浓度:20%；

b、浸出液固比为6∶1；

C.浸出时间:60分钟；；

d、浸出温度:95-100℃..

1-w (Ta2O5+NB2O5)-w (HCl)曲线；

2-w (c)-w (HCl)曲线

图5盐酸浓度对钽铌富集的影响

1—w (Ta2O5+NB2O5)-w (HCl)曲线；

2-w (c)-w (HCl)曲线

图6酸浸液固体比对钽铌富集的影响

1-w (Ta2O5+NB2O5)-w (HCl)曲线；

2-w (c)-w (HCl)曲线

图7酸浸温度T对钽铌富集的影响

1-w (Ta2O5+NB2O5)-w (HCl)曲线；

2-w (c)-w (HCl)曲线

图8酸浸时间T对钽铌富集的影响

根据上述最佳条件，进行验证实验，得到钽铌富集渣的典型组成，如表2所示。

表2钽铌富集渣的成分和金属回收率w∕%

根据目前钽铌的工业生产实践，Ta2O5含量超过3%的物料可以用矿浆萃取法处理。因此，试验得到的钽铌富集渣可以直接进入现有的钽铌生产工艺进行处理，最终得到氟钽酸钾和五氧化二铌产品。高酸浸出后的废酸液可返回稀酸脱硅工序。原料中的钪主要富集在脱硅废液和高酸浸出液中，可用溶剂萃取、离子交换、化学沉淀等方法提取。

三。结论

(1)该工艺可处理含Ta2O5 0.15%、Nb2O5 0.46%的钨渣，获得平均ta2o 5含量4.06%、nb2o 5含量11.83%的钽铌富集渣，金属回收率79.46%。富集渣可直接用于钽铌工业生产。

(2)通过实验确定了从钨渣中综合回收有价金属钽和铌的最佳工艺条件。即纯碱用量为理论量的6.0倍，焙烧温度为850 ~ 950℃，焙烧时间为50min，固水比为6∶1。

(3)工艺流程简单，所用原料廉价易得，生产成本低。

(4)在含水浸出液中用离子交换法回收钨，在盐酸浸出液中用萃取法回收钪。