直读光谱法测定元素 DCP直读光谱法测定11种元素:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、四氯化碳和氢氟酸溶解。 以KCl为缓冲剂，钯为内标，配制HCl(8+92)溶液，在阶梯光栅直读光谱仪上同时测定铜、铅、锌、镍、钴、铬、钒、钛、锰、锶、钡11种元素。 方法的检出限、准确度和精密度，除Pb和Co的准确度外，其余9种元素均满足化探样品中痕量和微量元素分析的要求。 各元素的分析线、检出限和测定范围见表1。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp所用的酸都是优纯的。 & nbsp& nbsp& nbsp氯化钾缓冲溶液:称取800克高纯度KCl，溶于10000毫升水中。 该溶液含有80克/千克氯化石蜡。 1 & nbsp& nbsp各元素的分析线、检出限 测定范围:元素波长、nm检出限、& microg/mL的测量范围，Wb/10-6cu 324 . 70 . 0022-2500 Pb 405 . 70 . 0220-2500 Zn 213 . 80 . 0110-2500 ni 341 . 40 . 0022-2500 co 350 . 20 . 0066-2500 Cr 425 . 40 . 0022-2500v 437 . 90 . 00022 . 437& nbsp& nbsp钯内标溶液:准确称取1.0000g光谱纯钯粉于烧杯中，加入200mL王水，加热溶解并蒸发至小体积，加入30ml HCl(1+1)和少量水，加热溶解，冷却并扣入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移入大塑料桶中，准确加入9000mL水，搅拌均匀。 该溶液含有100 & microg/mLPd & nbsp& nbsp& nbsp锌的标准储存溶液:准确称取1.0000g高纯金属锌于烧杯中，加入30ml HCl(1+1)，完全溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升锌。 & nbsp& nbsp& nbsp锰标准储存溶液:准确称取1.0000g高纯度金属锰于烧杯中，加入30ml HNO 3(1+2)溶解，转移至1000mL容量瓶中，用HCl(1+99)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升锰。 & nbsp& nbsp& nbsp准确称取1.0000g优级纯金属钴于烧杯中的钴标准储存溶液中，加入30ml HNO 3(1+1)使其溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 将含30mLHNO3(1+1)的溶液加热溶解，然后冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有1毫克/毫升一氧化碳 & nbsp& nbsp& nbsp标准铜储备溶液:准确称取1.0000g高纯金属铜于烧杯中，加入30 ml硝酸(1+1)，加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升铜。 & nbsp& nbsp& nbsp标准镍储存溶液:准确称取1.0000g高纯金属镍于烧杯中，加入30 ml硝酸(1+1)，加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升镍。 & nbsp& nbsp& nbsp标准锶储存溶液:准确称取1.6848g在烧杯中于105℃干燥1h的优级纯SrCO3，缓慢加入HCl(1+1)直至完全溶解，转移至1000mL容量瓶中，用HCl(1+99)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升锶。 & nbsp& nbsp& nbsp钛的标准储存溶液:准确称取1.0000g高纯钛丝于烧杯中，加入10 ml盐酸，加热使其完全分解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸(1+1)清洗烧杯，加入10 ml硝酸，用盐酸(1+1)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升钛。 & nbsp& nbsp& nbsp铅的标准储存溶液:准确称取1.0000g高纯金属铅于烧杯中，加入30 ml硝酸(1+1)，加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升的铅。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp钡标准储存溶液:准确称取1.4369g在烧杯中于105℃干燥1h的高纯度BaCO3，缓慢加入HCl(1+1)至完全溶解，转移至1000mL容量瓶中，用1%(V/V)HCl稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升钡。 & nbsp& nbsp& nbsp铬的标准储存溶液:准确称取2.8290g在烧杯中于105℃干燥2h的优级纯K2Cr2O7，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升铬。 & nbsp& nbsp& nbsp钒的标准储备溶液:准确称取1.7852克光谱纯V2O5于烧杯中，加入40毫升40克/LKH溶液溶解，用HCl(1+1)酸化，过量加入30毫升于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品溶液的制备:& nbsp& nbsp高标准溶液:分别吸取10ml铜、铅、锌、镍、钴、铬、钒标准溶液，40ml钛、锰、钡标准溶液，4mLSr标准溶液，80ml钯内标溶液于2000mL容量瓶中，然后加入80ml 80g/LKCL缓冲溶液和140ml HCl，用水稀释至刻度，混匀。 储存在塑料容器中，即测定时标准准确度高的溶液。 其质量浓度和测定时的输入量见表2。 2 & nbsp& nbsp各元素的质量浓度和输入值高标准溶液:元素质量浓度，& micro输入值*，& micro测量g/mL时。铀、铅、锌、镍、钴、铬、钒、铅41000锶2500钛、氮、钡Ba205000 & nbsp& nbsp& nbsp*0.1g样品，25mL体积(输入各元素标准溶液的质量浓度(& microg/mL)×10×25)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp低标准溶液:低标准溶液为试剂空白色溶液，测定时各元素输入“0”。 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 石墨电极，ф2.3毫米，SP级，钨电极，ф1.0毫米，2% 瓷套、塑料泵管、热敏打字机 室温，22℃±1℃，温度< 55% 电压，交流调节220伏 纯度为99.99%的氩气 氩气压力，雾化压力0.14MPa 瓷套压力，0.34MPa 氩气的流速对于阳极是1.1L/min，对于阴极是1.7L/min。 液体提升量由蠕动泵控制在1.6毫升/分钟。 入射狭缝，宽度25 &微；m，身高300 &微；m 工作模式，积分10s，重复，每个待测元素的光电倍增管负高压位置:Zn5，Mn1，Co5，Cu3，Sr1，Ti1，Pb2，Pd8，Ba1，Cr2，V4。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1000g样品于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入0.5mLHNO3、0.5mLHClO4和4mLHF(1+1)，用少量水清洗坩埚壁，置于电热板上，加热浸泡至盐溶解，然后取下冷却至室温。 1mL 100 & micro已准确添加。G/mLPd内标溶液和1mL 80g/LKCl缓冲溶液用水稀释至刻度，混合均匀，静置。 根据仪器的工作条件和操作程序。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)电热板温度不能过高，否则会使聚四氟乙烯坩埚软化，释放有毒气体。 当排放大量HClO4烟雾时，应经常移动坩埚。 (2)HClO4白烟必须排尽，有时看似排尽，但轻轻敲打坩埚会继续冒烟。 (3)当样品中有机物含量较高时，应适当增加硝酸的用量。 分解碳酸盐样品时，缓慢添加酸以防止溢出。 (4)特别注意玻璃仪器中使用的试剂对锌测定的污染。 关键词:标签:有色金属
下一篇：什么是天然气？
上一篇：电气安全名词
免责声明：
本网转载自合作媒体、机构或其他网站的信息，登载此文出于传递更多信息之目的，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。