用氢氧化钠试融，热水浸泡，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶凝固剂，过滤。向滤液中加入三乙醇胺溶液和酒石酸钾钠溶液作为掩蔽剂。在pH10的溶液中，以酸性蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的量。在另一种测试溶液中，在三乙醇胺的存在下，将溶液调节至pH > 12，用EDTA标准溶液滴定钙，以钙指示剂作为指示剂。氧化镁的质量分数由两次滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积差计算。

本方法适用于质量分数大于10%的菱镁矿中氧化镁含量的测定。

一.试剂和制备

1.钙指示剂:称取0.1g钙试剂羧酸钠和10g氯化钾，在玛瑙研钵中研磨均匀，贮存于棕色瓶中备用。

2.氨-氯化铵缓冲溶液(pH10):称取67.5克NH4Cl，溶于200毫升水中，然后加入570毫升氨水，用水稀释至1000毫升。

3.酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂:将0.3g酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿B与50gKNO3一起研磨，贮存于磨口瓶中。

4.氧化钙标准溶液(1.0mg/mL):称取0.8924g碳酸钙(参考试剂预先在105℃干燥1h，并在干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸(1+1)溶解，然后加热，煮沸，冷却。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。

5.EDTA标准溶液(0.025mol/L):称取18.75g EDTA，溶于200mL热水中，过滤，冷却后稀释至2000mL，混匀。

按以下方法标定EDTA浓度:取三份10.00mL氧化钙标准溶液，置于300mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入10mL三乙醇胺(1+4)，15mL氢氧化钾溶液(100g/L)，加入0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色，即为终点。取三次校准结果的平均值。三次结果的极差不应大于0.05mL

根据下列公式计算EDTA标准滴定溶液的浓度:

式中，c为EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/l；m为标定时加入的氧化钙质量，g；V1是滴定氧化钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；0为滴定空白色溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；5.078是氧化钙的摩尔质量，g/mol。

二、分析步骤

称取约1.0g样品，精确至0.0001g(用样品做空白色试验)。将样品置于30毫升银坩埚中，在700℃下灼烧30分钟，冷却。加入3 ~ 4g氢氧化钠，在750℃熔化10min，取出热的旋转坩埚，将熔体涂在坩埚壁上，在250mL烧杯中用热水浸泡熔块。用热水和少量盐酸(1+1)清洗坩埚。在不断搅拌下向溶液中缓慢加入盐酸(1+1)，直至所有沉淀溶解，盐酸过量10mL，继续加热至湿咸，冷却；加入20mL盐酸，加热至沸腾，取出，加入10mL动物胶溶液(10g/L)，搅拌1min，在60 ~ 70℃静置1 ~ 2min；用中速定量滤纸过滤，用擦拭器和热水将所有沉淀物定量移至滤纸上，继续用热水洗涤至无Cl-离子反应，用硝酸银溶液(10g/L)检查。取滤液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.钙和镁含量的测定。将50.00mL滤液转移至500mL锥形瓶中，用水稀释至70 ~ 80 ml，加入5mL酒石酸钾钠溶液(20g/L)，5mL三乙醇胺溶液(1+4)和1滴甲基红溶液(10g/L)，用氢氧化钾溶液(100g/L)调节至溶液刚好变黄，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液。

2.钙含量的测定。另取50.00mL滤液于500mL锥形瓶中，用水稀释至70 ~ 80 ml，加入5mL三乙醇胺溶液(1+4)，用氢氧化钾溶液(100g/L)调节至溶液中出现絮状沉淀，静置1 ~ 2 min，再加入10mL氢氧化钾溶液(100g/L)，加入少许钙指示剂，使用EDTA标准。

3.结果的计算。根据下式计算氧化镁的质量分数ωMgO，数值以%表示:

式中，c为EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/l；V3滴定钙和镁含量所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V2为滴定氧化钙所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m是样品的质量，g；40.30是氧化镁的摩尔质量，g/mol。

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