火焰光度法测定钾钠(钠测定火焰分光) 火焰法测定微量锂、铷、铯:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、氢氟酸和硫酸分解，配制成硝酸(2+98)溶液，加入K2SO4消除电离干扰。 火焰原子吸收光谱法测定锂、铷和铯的吸光度。 本方法适用于地球化学样品中w(Li，Rb，Cs)/10-6 = 1-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。样品制备:& nbsp& nbsp标准储锂溶液:称取5.3228克105℃烘干的优级纯Li2CO3于烧杯中，加入100毫升水，缓慢加入HNO3(1+1)至完全溶解，煮沸以驱除CO2。 溶液冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含l000 & micro克/毫升李 & nbsp& nbsp& nbsp铷标准储存溶液:称取1.5620g经105℃烘烤的优级纯Rb2SO4于烧杯中，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含l000 & micro克/毫升铷 & nbsp& nbsp& nbsp铯标准储存溶液:称取1.3614克105℃烘干的优级纯Cs2SO4于烧杯中，溶于水。 转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。 此解决方案包含l000 & micro克/毫升铯 & nbsp& nbsp& nbsp锂、铷、铯混合标准溶液:分别将50毫升锂、铷、铯标准储存溶液移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升锂、铷和铯 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspGg-1原子吸收光谱仪 锂、铷、铯空阴极灯 仪器工作条件见下表。 表中:& nbsp测量Li、Rb、Cs的仪器工作条件:测量元件工作条件:LiRbCs波长、nm灯电流、mA狭缝、mm燃烧器高度、mm空气体流量、L/min乙炔流量、L/min 670 . 710 . 0597 . 51 . 5794 . 810 . 0597 . 51 . 5852 . 120。& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)样品于铂盘中，用少量水润湿，加入5mL硝酸和10mL氢氟酸，低温加热，分解，蒸干。 加入1mL H2SO4(1+1)，继续加热至H2SO4冒烟，取出，用少量水洗净四个皿的壁，再加热至H2SO4冒烟，取出，冷却，加入2mL HNO3和少量水，加入溶解盐。 待试液冷却后，移入50mL容量瓶中，加入2ml 46g/L的优级纯K2SO4溶液，用水稀释至刻度，混匀。 在拟定的工作条件下调整仪器，将试液吸入空气体-乙炔火焰中，分别测量Li、Rb和Cs的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:分别调用0、25.0、50.0、100.0、150.0、200.0、250.0µ的内容；在一组50毫升容量瓶中混合锂、铷和铯的标准溶液，加入1毫升硝酸和2毫升46克/升的优级纯K2SO4溶液，用水稀释至刻度，混匀。 与样品溶液同批次测定 以Li、Rb、Cs的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中锂、铷和铯的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)在Cl-存在下，由于火焰中形成被测元素的氯化物分子，灵敏度降低，因此应避免使用HCl。 (2)大量Ca的存在干扰测定，可将火焰调至略浓状态消除。 关键词:标签:稀有金属
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