化学分析法准确度高,吸光光度法灵敏度高(高效液相色谱法灵敏度) 微量金的快速测定 高灵敏度化学光谱法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经650℃灼烧后，溶于王水，在约10%(V/V)王水介质中加入聚氧化乙烯溶液。可溶性硅酸和杂质沉淀分离，泡沫塑料动态吸附富集金。 塑料灰化后，以硫酸钡+碳粉(1+1)为非缓凝剂，在一两米光栅摄谱仪上用DC或交流电弧取光谱，以背景为内标。 取10g样品，一次取光谱。可以测定样品中的W (Au)/10-9 = 0.03 ~ 5000。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp金标准溶液:称取0.5000g高纯金线于250mL烧杯中，加入50mL王水(1+1)，微加热至完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用20%(V/V)王水稀释至刻度，混匀。 配制含1毫克/毫升金的标准溶液。 然后用20%(V/V)王水逐级稀释，制成分析用标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲液:BaSO4和碳粉以1+1的比例混合。 & nbsp& nbsp& nbsp聚酯泡沫:规格10×10×40毫米 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品的制备:& nbsp& nbsp制备方法:分别吸取1毫升0.3、1、2、5、10、20、50 … 5000毫微克/毫升金的标准溶液于一系列盛有约100毫升10% (v/v)王水的烧杯中，搅拌均匀，倒入装有泡沫和滤纸的漏斗中吸附，使用10%(V/V) 灰分用作工作曲线 & nbsp& nbsp& nbsp直接滴制法:吸取上述质量浓度系列的金标准溶液1mL，小心滴在用蒸馏水浸泡挤出的泡沫塑料上。将泡沫塑料放入装有三层定量滤纸的白色磁舟中，低温炭化，然后放入高温炉中灰化，以灰分含量作为工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp仪器；一米平面光栅摄谱仪(WPG-100，WP-1型)，1200光栅线/mm，闪耀波长570nm，二次光谱，狭缝宽度15 ~ 20 & microm，三镜头照明系统，中间光圈5×10mm & nbsp& nbsp& nbsp激发光源和曝光:WPF-20交流/DC电弧发生器，DC电弧13A，7 ~ 8s，交流电弧18A，10s。 & nbsp& nbsp& nbsp在电极规格下；下电极(阳极)有一个φ2.0×1.0×0.5毫米的孔 上电极(阳极)是圆柱形的。 & nbsp& nbsp& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I或II相位板。 a、B显色剂，18 ~ 20℃，显色5min。 & nbsp& nbsp& nbsp光度曲线绘制:显微光度计(东德MD-100或上海9W)，测量狭缝宽度20 ~ 25 & microm，S刻度，用△S-lgC绘制工作曲线 & nbsp& nbsp& nbsp分析线 测量范围::& nbsp；& nbspAu & nbsp27.595nm—线旁背景(0.3 ~ 100n g):& nbsp；& nbspAu & nbsp24.826nm—线旁背景(100 ~ 2000 ng):& nbsp；& nbspAu & nbsp70.089nm—线旁背景(2000 ~ 50000 ng):& nbsp；& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取10g样品(精确至0.01g)于30mL瓷坩埚中，置于低温(﹤200℃)马弗炉中，加热至650 ~ 700℃，灼烧1h。 将样品转移至250mL烧杯或锥形瓶中，加入40mL王水(1+1)，摇匀，盖上观察盘，在电热板上重新加热并微沸1h。 冷却，加水至80 ~ 100毫升，加入5.0毫升0.05克/升聚氧乙烯溶液，摇匀，静置15 ~ 20分钟。 将清液倒入装有泡沫塑料条和滤纸的漏斗中(泡沫塑料条安装在漏斗颈部)。倒出后，注入10ml 10%(v/v)王水洗涤残渣，将溶液倒入漏斗中，过滤后弃去滤纸和残渣。 然后用10ml 10%(v/v)王水洗净水桶和泡沫，拧干，捞出泡沫，用蒸馏水冲洗干净，将一层定量滤纸放入5mL小瓷坩埚中，在马弗炉中低温开门炭化，熏完后关门，升温至550 ~ 600℃约15min。 取出，将灰装入下电极，然后依次装入约0.5g缓冲液和约1mg石墨粉，分别用2mm钻头的平端压住，按上述工况取光谱测量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)溶解样品时，应盖上表镜，微沸，切勿煮干。 (2)泡沫吸附时试液温度不得超过35℃，不能使用黄色泡沫。 (3)防止污染。用过的烧坏的坩埚、方瓷碟、表镜等。应仔细用王水清洗，特别是处理过的样品含金量高(ᥳ0.1×10-6)的器皿应重点清洗。 (4)操作过程中避免使用含有铬、铁等元素的金属工具，防止这些元素带入泡沫中干扰测量。 (5)泡沫碳化应在低温下开始，缓慢升温，灰化温度不超过600℃ 关键词:贵金属黄金
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