铜离子浓度的测定有哪些方法(铜离子浓度的测定方法) 汞的测定& nbsp;铜试剂容量法:& nbsp;& nbsp在氨性溶液中,汞和铜试剂首先定量生成白色二乙氨基硫代甲酸铜沉淀,在四氯化碳中浓缩以指示终点。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在酒石酸存在下,钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、锑、镓、镉、钨、钼和锡等元素不干扰测定。 镍、钒和大量铜的影响较小。 金银的定量干扰,一般汞矿含量极小,可以不考虑。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化物、硝酸盐和硫酸盐不干扰测定。 因此,可用王水分解样品,滤除酸不溶物,用滤液中的铜试剂滴定汞。 该方法适用于汞含量超过0.01%的样品,尤其适用于高汞含量的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硝酸混合酸 盐酸:将1份硝酸、3份盐酸和4份水混合。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜试剂标准溶液:0.1N & nbsp称取25g铜试剂,用1N氨水溶解并稀释至1000ml。 这个溶液是原液,保存在暗处。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜试剂标准溶液:0.02N & nbsp吸取20ml 0.1N铜试剂标准溶液,置于1000ml容量瓶中,用0.5N氢氧化铵稀释至刻度,摇匀。 该溶液相当于每毫升0.2毫克汞。 每10天校准一次 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:吸取含2毫克汞的标准溶液,置于250毫升锥形瓶中,加入5毫升硝酸和盐酸的混合酸、2滴1%氯化铁溶液、10毫升10%酒石酸溶液和2滴0.2%醋酸铜溶液,用水稀释至50毫升,按样品分析程序调整酸度,然后用铜试剂标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 1g样品,置于100ml烧杯中,用水润湿,加入10 ~ 15ml硝酸和盐酸的混合酸,盖上表皿,在电热板上加热至沸腾,在微沸状态下溶解20 ~ 30min。 冷却,用水冲洗杯壁,在250毫升锥形瓶中用脱脂棉过滤,用1%硝酸冲洗,控制滤液体积为40-50毫升。 如果样品中没有铁,添加2滴1%的氯化铁溶液。 加入10ml 10%酒石酸溶液和2滴0.2%醋酸铜溶液,用氨水中和至黄色消失,过量2 ~ 3滴(pH 8 ~ 10 或者用酚酞作为指示剂中和至红色) 加入5ml四氯化碳,用0.002N铜试剂标准溶液滴定至黄色沉淀慢慢消失,表明终点临近。应在剧烈摇动下缓慢滴定,直到四氯化碳层中出现稳定的黄色。 关键词:标签:有色金属
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