硫铁矿中砷的测定方法(矿石中的砷的含量测定) 铁矿石中砷的比色测定:& nbsp& nbsp在砷酸溶液中，砷被锌还原成气态砷化氢(AsH3)，并被溴化汞(HgBr2)纸条吸收，形成棕黄色砷化汞带。目视比较色带系列的高度和颜色深度，以确定痕量砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化亚锡溶液，40%，将40g氯化亚锡溶解在100ml 20%盐酸溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp无砷锌粒，直径不超过3毫米。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸铅纸，将1克醋酸铅溶于100毫升水中，加入少量醋酸使溶液澄清，使用前将定性滤纸浸泡干燥。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸铅玻璃灯丝，将5g醋酸铅溶解在100ml水中。加入一点醋酸来澄清溶液。浸泡玻璃丝，晾干后使用。也可以用脱脂棉代替。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溴化汞纸:将5g溴化汞溶于95ml乙醇中，取一张长16cm、密实均匀的滤纸，均匀湿润，挂在木架上阴干，每边剪去3cm，将中间的滤纸剪成宽0.4cm、长10cm的纸条，保持方向一致，放入暗盒中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷标准溶液，1ml含100μ g砷，称取0.1320g纯三氧化二砷，溶于10ml 5%氢氧化钠溶液中，用硫酸酸化，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取砷标准溶液，用水稀释至含砷1mg的1ml，用其配制标准色标。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准色标的编制:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸收含0，1，2，3的标准溶液.....10微克砷，放入100毫升广口瓶中，加入20毫克铁(III)溶液、5毫升盐酸和50毫升水。 加入2ml 15%碘化钾溶液、0.5ml 40%氯化亚锡溶液和3g锌粒，用纸条塞住吸水瓶塞，放置1h，取出纸条，置于暗处，作为标准系列(砷试纸比色装置见“砷”一章中砷的试纸比色)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸和0.1g氯酸钾，盖上观察盘，加热至样品完全分解。 移开盘子，将溶液蒸发至干，除去氯气。 加入1∶1盐酸溶解盐，在100 ml广口瓶中用水洗涤，根据标准色标制备程序显色，目测比较颜色。
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