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红外光谱检测固体样品压片时,常选用的调制剂有哪些?(红外光谱测定中最常用的样品制备方法是压片法)

红外光谱检测固体样品压片时,常选用的调制剂有哪些?(红外光谱测定中最常用的样品制备方法是压片法) 粉末压片法测定24种主、中、微量元素:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp粉末压片和样品制备。选择合适的标准样品,根据设定的工作条件和参数进行测量。 计算机自动扣除背景和谱线干扰 回归分析程序用于拟合主要元素的校准曲线,散射内标法用于校正其他微量元素的基体效应。 回归系数和校正系数存储在存储器中,用于样本分析。 该方法用于测定地球化学样品中的24种元素(分组):二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、K2O、氧化钠、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锰、铜、锌、钴、镍、铅、铬、钒、锶、钡、钇、铌、锆、镧和钍。 常量元素的测定范围和微量元素的检出限如表1所示。 1 & nbsp& nbsp测量范围 检出限:测量范围,wB/10-2元素检出限,wB/10-6元素检出限,wB/10-6 fe2o 3 1-20nb 0.5 Cr 5.0 MnO 0.01-2zr 1.7v 6.2 TiO 20.01-3y 0.4 ba 30 ca 0.01-30sr 1.8 la 13 SiO 20.05-90th 0 & nbsp;K2O 0.1-10pb 3.1 & nbsp;& nbspal2o 31-30zn 5.4 & nbsp;& nbspMgO 0.01-20cu 1.0 & nbsp;& nbspNa2O 0.1-1.0 ni 3.0 & nbsp;& nbspp2o 50.01-2co 0.9 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日本Nishiko公司的3080 e-ⅲX射线荧光光谱仪 窗口右侧目标,电压50kV,电流50mA,准直器粗调,真空光路 其他测量条件列于表2。 2 & nbsp& nbsp24个元素的测定参数:分析线性晶体检测器2θ角窗宽内标Fe kalif 200 sc 57.56:7-35 & nbsp;& nbspMn kalif 200 sc 62 . 9964 . 5110-35 & nbsp;& nbsptikalif 200 sc 86 . 1584 . 9810-35 & nbsp;& nbspca kalif 200 PC 113.13 & nbsp;10-30 & nbsp;& nbspSikaRx-4pc 144.50 & nbsp;10-30 & nbsp;& nbspKkaPETPC50.62 & nbsp10-30 & nbsp;& nbspAlkaPETPC144.69 & nbsp7-35 & nbsp;& nbspmgkatappc 45.2447 . 9810-35 & nbsp;& nbspnaka tappc 55.1558 . 0010-30 & nbsp;& nbspPKA gepc 140.88143.037-35 & nbsp;& nbspRhka(c)LiF200SC18.48 。10-30 & nbsp;& nbspnbkalif 200 sc 21.3923 . 2010-30 & nbsp;& nbspZr kalif 200 sc 22.5423 . 2010-30 & nbsp;srykalif 200 sc 23 . 7929 . 7010-30Rh Rb、nbsrkalif 200 sc 25 . 1429 . 7010-30Rh & nbsp;rbkalif 200 sc 26 . 6229 . 7010-30 & nbsp;& nbspThl alif 200 sc 27 . 4829 . 7010-30Rh & nbsp;PBLβlif 200 sc 28.2529 . 7010-35Rh & nbsp;Zn kalif 200 sc 41.8042 . 757-35Rh & nbsp;cukalif 200 sc 45.0347 . 007-35Rh & nbsp;NikaLiF200SC48.6849.7010-35RhY、rbcokalif 200 sc 52 . 8055 . 4510-35 & nbsp;fecrkalif 200 sc 69 . 3470 . 507-35 & nbsp;vvkalif 200 sc 76.9378 . 0010-35 cmti、BaCMLiF200SC80.50 & nbsp7-35 & nbsp;& nbsp拉拉里夫200 sc 80.9284 . 017-35cm & nbsp;balalif 200 sc 87.2288 . 007-35 cmti & nbsp;& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取2.5g(精确至0.1g)样品,放入日本Nishiko圆盘振动磨中,自动研磨2min,倒入内径30mm的钢模中,手压后取出外套,用2.5g低压聚乙烯粉打底并包边,在油压机上保持98MPa压力6s,制成фф34mm圆盘,放入烘干机中,等待测试。 & nbsp& nbsp& nbsp将样品编号和顺序放入ASC-24自动进样器,调用定量分析程序,输入ASC指令,根据指定的页码和仪器工作条件,通过T或G操作自动测定。计算机会根据各种公式和相关系数自动扣除背景和干扰谱线,校正仪器漂移和基体效应,打印出各元素的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:选取能覆盖未知样品含量范围的40-50个标准样品,按样品分析步骤压制制备样品,按定量分析程序用S模式测定。 用SATFLEX-151B软件程序自动扣除背景和干扰谱线,然后进行回归分析。 铁、锰、钛、钙、硅、钾、铝、镁、钠和磷的氧化物基体效应用经验系数法校正,其他微量元素用散射内标法校正。 获得的校正系数和回归系数存储在存储器和数据盘中,用于未知样品的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp四。注意事项& nbsp& nbsp& nbsp该方法选择合适的标准样品进行回归分析,也可单独应用于硅酸盐和碳酸盐岩中常量元素氧化物的测定(测定条件下应吸收1/3的Si和Ca)。但压片法的准确度和精密度比熔融法稍差,个别元素的分析结果必须用化学方法校正。 关键词:标签:有色金属 

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