砷的测定
方法一
注射-氢化物发生原子吸收光谱法
一.原则
氢化物发生可以很容易地将待测元素从基体中分离富集，并已成功应用于砷元素的分析，而流动注射的应用克服了环境污染和试剂消耗大的缺点。两种方法的结合大大提高了分析灵敏度。本文用王水分解铁矿石，然后用流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定铁矿石中的砷。该方法砷的检出限为0.20ng/ml，相对标准偏差为2.1%。
二。仪器和仪器的主要参数]
瓦里安SpectrAA-300原子吸收分光光度计；砷空阴极灯；Varian VGA-76氢化物发生器的载气压力:325Kpa硼氢化钾的提升量:2ml/min；样品提升能力:6毫升/分钟。
三。试剂
硼氢化钠溶液(0.8%m/V):称取0.8g硼氢化钠于含0.5g氢氧化钠的水溶液中，用水稀释至l00mL，立即配制。碘化钾溶液:20% m/v .抗坏血酸溶液:10% m/v .铁溶液(3% m/v >: 8.58g氧化铁称重并溶解在100ml盐酸中，用水稀释至200ml。硼氢化钠和三氧化二铁为进口分析纯，氢氧化钠、盐酸和硝酸为超纯，钾和抗坏血酸为分析纯，重蒸馏水和砷的标准溶液(国家钢铁材料检测中心制)。
四。分析步骤
称取1.000g铁矿石样品(按IS03082制样，按ISO/FDIS3087预干燥)于150mL烧杯中，加入30ml王水，用表面皿盖好，低温加热至大部分矿石样品分解，然后高温加热至分解完全，蒸干，取出，加入10ml 1: 1盐酸溶解盐，冷却，转移至100mL容量瓶中。取1.00毫升上述溶液于50毫升容量瓶中，加入6毫升盐酸、5毫升氯化钾溶液和5毫升抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，放置15-20分钟，待测。按其内容取解。与空白同时测试。标准溶液的配制二、试剂:将0.00、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00毫升标准溶液加入一系列50毫升容量瓶中，砷标准溶液的浓度为0.1μ；G/mL，加入与样品相同含量的Fe基溶液、6mL盐酸、5mL氯化钾溶液和5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，静置15-20min待测。进行测量并记录数据。
方法二。(DDC-Ag)比色法
一.原则
样品消解后，高价态砷被碘化钾和氯化亚锡还原成三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢合称为砷烷。被银盐溶液吸收后形成红色胶体，与标准系列进行定量比较。
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1.砷的吸收:称取0.25g DDC-Ag和0.25g奎宁(C20H4O2N2)，溶于100ml氯仿中，静置过夜，必要时过滤。澄清的吸收液应储存在棕色瓶中。
2.溴化汞试纸:将滤纸剪成直径2cm的圆盘，浸泡在溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，自然晾干备用。
3.40%酸性氯化亚锡溶液:称取20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O)，溶于12.5ml浓盐酸中，用水稀释至50ml。向溶液中添加另外两个锡颗粒。
4.10%醋酸铅溶液。
5.醋酸铅棉:将脱脂棉浸泡在10%醋酸铅溶液中，1小时后取出，松开，放入烘箱中100℃烘干，取出后放入玻璃瓶中，塞紧，保存备用。
6.醋酸铅试纸:将普通滤纸浸入10%醋酸铅溶液中，1小时后取出，自然风干，剪成条状(8×100ml；5cm)，放在瓶子里备用。
7.没有砷和锌的微粒。
8.浓盐酸。
9.20%碘化钾溶液。
0，10%硝酸镁溶液。
1.氧化镁；
12.砷标准溶液:准确称取0.1320克事先在硫酸干燥器中干燥或在100℃干燥2小时的三氧化二砷，溶于10毫升1N氢氧化钠溶液中，加入10毫升1N硫酸溶液，小心地将此溶液转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。这种溶液每毫升含0.1毫克砷。使用时，可将该溶液稀释至每毫升含1或10毫克砷。
13.1N氢氧化钠:量取52ml饱和氢氧化钠溶液，注入l000不含二氧化碳的水中，混匀。
14.1N硫酸溶液。三。仪器分光光度计，150ml锥形瓶，气管，醋酸铅棉，10ml刻度离心管。
四。分析步骤
1.样品处理:按古彩砷斑法样品处理，在灰中加入10ml水和10ml 1:1 h2so 4溶液，溶解残渣，过滤于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.样品分析:取一定量的样品溶液(视样品中砷的含量而定)置于三角瓶中。准确吸取每毫升相当于1微克砷的0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升标准溶液，分别置于三角烧瓶中。向盛有样品溶液或标准溶液的三角瓶中加入60毫升水、15毫升1:1h2so 4溶液、5毫升15%碘化钾溶液和2毫升40%氯化亚锡溶液，摇匀，静置10分钟后，加入6克锌粒，立即用玻璃弯管塞住橡皮塞，将出口处的尖头管浸入事先加入5毫升吸收液的比色试管中。在室温下，该溶液将与水混合。移去吸收管，用氯仿将每管吸收液的体积补足至5ml。用分光光度计在500nm波长下测量光密度。根据每个标准管读取的光密度绘制标准曲线。根据样品溶液测得的光密度，从标准曲线上可以查到相应的砷含量。
动词 （verb的缩写）计算:砷(毫克/千克)= C/W &倍；1000°C:相当于砷的标准量(mg)；w:样品溶液相当于测量时样品的重量。
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