铁矿石中钙镁测定(矿石中氧化钙和氧化镁的分析测定) 矿石中钙镁含量的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用六亚甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂和EDTA标准溶液络合滴定钙和镁。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于一般矿石中ω(Ca，Mg)/10-2 > 1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.六亚甲基四胺，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.硝酸(p1.42g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.4.氢氟酸(p1.15g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.分析纯高氯酸(p1.68g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.6.分析纯氨水(p0.90g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.7.铜试剂溶液:称取2g铜试剂，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.8.糊精溶液:将5g糊精溶于100mL水中，加热溶解。 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取0.25克酸性铬蓝K溶于9毫升三乙醇胺和16毫升水中，称取0.5克萘酚绿B溶于25毫升三乙醇胺(1+2)中，混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.10.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂:称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.氢氧化钾溶液:称取20g氢氧化钾，溶于100mL水中。该溶液的PH值为12.5 ~ 13。 & nbsp& nbsp& nbsp2.12.氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵和570毫升氨水，用水稀释至1000毫升，混匀。这种溶液的PH值是10。 & nbsp& nbsp& nbsp2.13.洗涤液:称取1g六亚甲基四胺溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.14.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5 ~ 6):称取200g H3 coona·3H2O溶于水中，加入10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.15.将金属锌(99.99%)在硝酸(10+90)中加热10分钟，取出，用乙醇洗涤，在50℃下干燥 & nbsp& nbsp& nbsp2.16.锌标准溶液的制备:精确称取50℃干燥的金属锌(99.99%)0.6539g于250mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 溶液为C (Zn) = 0.01000摩尔/升。 & nbsp& nbsp& nbsp2.17.EDTA标准溶液的配制:称取60g EDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜。该溶液为(C(EDTA)= 0.01000摩尔/升 & nbsp& nbsp& nbsp2.18.EDTA标准溶液的标定:准确地将30.00ml锌标准溶液分置于250ml烧杯中，用水稀释至约100ml，加入1滴3g/L对硝基酚指示剂，用氨水(1+1)调节至黄色，再用盐酸(1+3)调节至无色，加入25 ~ 30 ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH5~6 & nbsp& nbsp& nbsp如果EDTA溶液的消耗量不等于30.00mL，用稀释法将消耗量调整到30.00mL，并进行平行校准确认。 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1000克(视含量而定)经105℃烘烤2小时的样品，置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸和5毫升氢氟酸，低温加热约10分钟，加入2毫升硝酸，继续低温加热至样品分解蒸干，取出，稍冷，加入2毫升高氯酸，继续加热至高氯酸的白烟完全氧化，取出，即得 加入2mL盐酸和少量水，加热溶解盐，移出并冷却至室温，将溶液转移至150mL烧杯中，低温蒸湿盐，移出，加入2 ~ 3g六亚甲基四胺，搅拌均匀，加入20mL铜试剂溶液，搅拌均匀，在300mL烧杯中用慢速定量滤纸过滤，用洗涤液(2.13)洗涤沉淀物和烧杯10 ~ 12次。 向滤液中加入5mL糊精溶液和15～20ml氢氧化钾溶液(2.11)，搅拌均匀。 加入5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(2.9)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈天蓝色。该卷被记录为V1。 在滴定溶液中，用盐酸(1+1)中和，直至溶液由天蓝色变为紫红色，再变为纯蓝色，直至鲜红。 加入25 ~ 30 ml氨-氯化铵缓冲溶液(2.12)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈天蓝色，体积为V2。 用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下列公式计算钙、镁的含量:ω (Ca)/10-2 = C (V1-V01) m/10m其中:C-C─EDTA标准溶液的浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspv01——滴定空 white时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1─滴定样品时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─钙的摩尔质量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g ω (mg)/10-2 = C (V2-v02) m/10m其中:C-C─EDTA标准溶液的浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——滴定空 white时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2─滴定样品时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─镁的摩尔质量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp铁矿石中钙和镁的测定结果之差应符合表4中的误差要求。 石灰石、用于水泥的钙质原料、泥灰(天然水泥)和硅灰石中的钙的结果之差应符合表2中的误差要求。 白云石和菱镁矿(镁)中钙和镁的测定结果之差应符合表2的误差要求。 其他样品中钙和镁的结果之差应符合表3的误差要求。 关键词:标签:有色金属
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