硫在自然界中分布广泛,其存在状态有天然硫、硫化物和硫酸盐,但以硫化物和硫酸盐居多。
硫化物中主要矿物有黄铁矿FeS2、闪锌矿ZnS、方铅矿PbS、辉铜矿Cu2S等。在硫酸盐中,主要矿物是芒硝Na2SO4 H2O、石膏CaSO4 2H2O、重晶石BaSO4、明矾石KAl3(OH)6(SO4)2、天青石SrSO4和卤水MgSO4 H2O。
在物相分析中,一般测定自然硫、硫酸盐中的硫和硫化物中的硫。
首先,天然硫磺
以亚硫酸钠为溶剂,溶解天然硫,测定样品中天然硫的含量。
称取1g样品,置于200ml烧杯中。加入50毫升水和20克亚硫酸钠,在电热板上煮沸2小时,(并不断加水以保持体积恒定)取出冷却。转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取50毫升溶液,置于250毫升锥形瓶中。加入5ml 40%甲醛溶液,以酚酞为指示剂,用1∶1乙酸酸化并加入1ml过量,加入5ml 1%淀粉溶液,用0.1N碘标准溶液滴定至蓝色。计算天然硫的含量。
二。硫酸盐硫
称取1g样品,置于200ml烧杯中。加入100ml 10%碳酸钠溶液,在电热板上煮沸1h,用致密滤纸过滤,用1%碳酸钠溶液洗涤残渣8次。将滤液收集在400 ml烧杯中,用水稀释至300 ml,加入3滴甲基橙指示剂,用1∶1盐酸中和至出现红色,然后加入3 ml过量,加热至沸腾,驱除二氧化碳。趁热加入10毫升10%的氯化钡溶液,煮沸2-3分钟,取出,放置溶液。用致密定量滤纸过滤,用热水冲洗至无氯离子。将沉淀物和滤纸转移到恒重的瓷坩埚中,低温灰化,800-850烧1小时,取出,冷却,称重。并且重复燃烧30分钟直到恒重。计算硫酸盐中硫的含量。从硫酸钡换算成硫的系数为0.1374。
三。硫化物硫磺
总硫减去自然硫和硫酸盐硫,就是硫化物硫的含量。有关总硫测定的详细信息,请参见本网站上的“硫和黄铁矿的分析”。