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饱和溴水法(硫酸盐镍的测定、硫化物镍的测定、硅酸盐镍的测定)

饱和溴水法(硫酸盐镍的测定、硫化物镍的测定、硅酸盐镍的测定) 饱和水法(硫酸盐镍、硫化物镍& nbsp;硅酸盐镍的测定):& nbsp;& nbsp一、硫酸镍的测定:& nbsp& nbsp& nbsp称取1 ~ 2 g样品,置于250 ml烧杯中,加入100 ml含少量亚硫酸钠的5%醋酸铵溶液,室温下搅拌2小时(此过程中可分几次加入亚硫酸钠,总量不超过1 g)。 过滤并用稀中性乙酸铵溶液洗涤。 将滤液转移至250ml烧杯中,加入5 ~ 10ml硝酸和3 ~ 5ml高氯酸破坏有机物(也可用硝酸-硫酸混酸代替),然后测定溶液中硫酸镍的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。硫化镍的测定:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 1g样品,置于250ml带磨口塞的锥形瓶中,加入100ml饱和溴水,盖上塞子,室温下振摇45min,滴加亚硫酸钠溶液至溴褪色,过滤,用水洗涤。 向滤液中加入4ml王水,蒸发至干,测量镍。 这是硫化镍和硫酸镍之和,相减得到硫化镍的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。硅酸镍的测定:& nbsp& nbsp& nbsp将残渣连同滤纸一起放入瓷坩埚中低温焚烧(焚烧温度不超过600)。将残渣移入原烧杯中,用王水溶解,加入0.5 ~ 1g氟化铵使其完全分解。 用比色法或极谱法测定镍,这是硅酸盐镍的含量。 关键词:有色金属镍 
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