锡的滴定法测定(锡的光谱分析) 粉末光谱法测定硼和锡:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp该方法以K2S2O7、NaF、A2lO3为缓冲剂，Ge为内标，采用DC垂直电极法，在2米平面光栅摄谱仪上拍摄光谱。硼的检出限为5× 10-6，锡的检出限为1×10-6。测量范围为W (B)/10-6 = 10-1000，W (Sn)。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp人造基质:成分(%)为二氧化硅70，氧化铝13，氧化铁5，氧化钙4，氧化镁2，硫酸钾3，碳酸钠3。 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲剂:K2S2O7+NaF+Al2O3=30+20+50，然后加入0.015%GeO2，研磨均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp选择一级或二级标准样品组成标准系列。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp仪器:PGS-2两米平面光栅光谱仪，1302光栅线/mn，狭缝宽度12 & micro米，中间隔膜3.2毫米 & nbsp& nbsp& nbsp激发光源和曝光:DC电弧220V，阳极激发，起始电流6A，10s，然后升至10A，曝光50s。 & nbsp& nbsp& nbsp电极规格:下电极φ3×4×0.6mm，上电极为圆锥形。 & nbsp& nbsp& nbsp相位板暗室处理:天津紫外I相位板，显影液A和B，20℃显影4分钟，定影至透明。 & nbsp& nbsp& nbsp分析线对:B249.77nm/Ge270.96nm & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡283.999纳米/锗270.96纳米 & nbsp& nbsp& nbsp光度曲线绘制:蔡司ⅱ测微计，狭缝宽度20 & microm，狭缝高度12mm，S刻度，用△S-lgC绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取50毫克样品和50毫克人工基质，与100毫克缓冲液混合，放入电极中，根据仪器工作条件进行光谱。 从工作曲线中找出分析结果 & nbsp& nbsp& nbsp如果只分析Sn中的一种元素，不需要完全稀释样品，只需将样品和缓冲液按1+1的比例混合即可。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)当样品中含有Ca时，应先用基体稀释两倍，以减少Ca对b的影响 (2)当样品中二氧化硅的含量大于40%时，由于硅谱线的干扰，B的低量约增加一倍。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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