钨矿的形成与分析(钨矿的成分) 钨矿的化学分析:& nbsp；& nbsp钨矿的化学物相分析一般只测黑钨矿、白钨矿和黑钨矿。 样品尺寸必须小于0.050毫米 & nbsp& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp钨的分离:溶解钨的溶剂有(NH4)2CO3-氨水溶液、Na3PO4溶液、Na2SO4-Na2CO3溶液等。 然而，大多数文献建议用氨水作为黑钨矿的浸出剂。 钨在氨水中形成可溶性钨酸铵。 由于氨易挥发，且为了防止黑钨矿和白钨矿溶解，大多采用60-70℃水浴浸出。 & nbsp& nbsp& nbsp在特定条件下，用氨水一次浸出黑钨矿的浸出率为93%，二次浸出黑钨矿可以完全溶解。 一般当钨含量小于0.1%时，可以一次完全浸出。当含量大于0.1%时，需要进行两次浸出。 黑钨矿几乎不溶于氨水。 用氨水浸出黑钨矿时，常形成胶体溶液，过滤困难。 为了获得完全澄清的浸提溶液，在过滤前向溶液中加入少量NH4Cl。 & nbsp& nbsp& nbsp有人尝试用140g/L酒石酸钾钠溶液作为黑钨矿的浸出剂。 当白钨矿含量小于0.2%时，预先将浸泡剂加热到70℃，然后在沸水浴中浸泡30min，取得了满意的效果。 & nbsp& nbsp& nbsp白钨矿 黑钨矿的分离:由于白钨矿和黑钨矿晶格能差异大，矿物性质相似，长期以来没有理想的选择性溶剂。 现有的白钨矿分离方法有:钙交换法、稀HCl(或HNO3)法、结晶AlCl3法、草酸法、HCl-柠檬酸法和HCl-草酸法。 & nbsp& nbsp& nbsp早期的钙交换算法是基于白钨矿成分中钙含量的测定，然后将白钨矿的理论化学式换算成白钨矿含量。 这种方法的缺点是钨的含量是间接换算得到的，样品中有不溶于醋酸和AlCl3溶液的含钙钨矿物，会对白钨矿的测定造成误差。 & nbsp& nbsp& nbsp稀HCl(或HNO3)法是用5%HCl(或5%HNO3)加热浸出白钨矿。 白钨矿完全浸出，黑钨矿浸出率分别为3%-4%(或1%)。 当白钨矿含量较高时，浸出的胶体钨酸可能包裹样品颗粒，从而影响白钨矿的完全浸出。 & nbsp& nbsp& nbsp结晶ALCL法是用结晶AlCl3.6H2O溶液浸出白钨矿，在微沸条件下浸出完全。 当白钨矿含量不同时，必须改变浸出剂AlCl3的浓度。 为了降低黑钨矿的浸出率，必须加入碳酸氢钠来中和游离酸。 & nbsp& nbsp& nbsp下面重点介绍最后三种常用的白钨矿分离方法:& nbsp& nbsp(1)草酸法 白钨矿溶解在草酸溶液中，钨与草酸形成可溶性络合离子。 白钨矿与黑钨矿的分离效果取决于草酸浓度、浸出时间、浸出温度以及样品中白钨矿与黑钨矿的比例。 表1显示了草酸浓度和浸提时间之间的关系。 浸出温度对白钨矿和黑钨矿浸出率的影响更明显(见表2)。 用45g/L草酸在55℃水浴中浸出高白钨矿样品45min。 白钨矿含量过高的样品必须经过两次浸出才算完整，但白钨矿的浸出率也相应提高。 黑钨矿的浸出率还与黑钨矿和黑钨矿的结合比例有关。通常，钨含量高的黑钨矿浸出率较高。 有人研究过焙烧对黑钨矿浸出率的影响(见下图)。 在650-700℃焙烧30分钟后，黑钨矿浸出率可降至2%-5%。 焙烧白钨矿效果不明显。 草酸法的明显不足是草酸与矿物中溶解的钙形成草酸钙沉淀，包裹住不溶的白钨矿，影响浸出。 1 & nbsp钨矿在不同质量浓度草酸中的浸出率，浸出时间%矿物白钨矿(含2.15%WO3)黑钨矿(含2.05%WO3)，121210g/L草酸溶液23g/L草酸溶液36g/L草酸溶液45g/L草酸溶液90g/L草酸溶液81.488.493.095。不同温度下钨矿的浸出率①、%矿物WO3含量浸出温度，℃11-1220-2126-28白钨矿4 . 051 . 700 . 4566 . 660 . 070 . 092 . 691 . 292 . 697 . 598 . 298 . 1黑钨矿3 .& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp①浸出条件:45g/L草酸溶液100ml，浸出2.5h [下一张]图中:焙烧温度的影响 黑钨矿浸出率:& nbsp；& nbsp(2)盐酸-柠檬酸法 粒径小于0.04mm的样品加热，用4%HCl-50g/L柠檬酸浸取。钨与柠檬酸形成可溶性络合离子，消除了钨酸和草酸钙对浸出的影响。 试验表明，白钨矿和黑钨矿的浸出率分别为99%和2%。在1-100mG范围内，白钨矿的浸出率不受样品重量的影响，而黑钨矿的浸出率随着样品重量的减少(从100-1mg)而增加(2%-9%)。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)盐酸-草酸法 该方法类似于盐酸-柠檬酸法。 样品用2.5%HCl-15g/L草酸在60℃浸出1h，白钨矿几乎完全浸出，黑钨矿浸出率为1.5%-2%。 试验表明，当黑钨矿中WO3含量为5.3%时，浸出前半小时黑钨矿的溶出率不会增加很多。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp钨的测定:称取试样于锥形瓶中，加入100mL氨水，用长玻璃管塞住胶塞，在60-70℃水浴中浸泡2h，随时摇匀。 密集滤纸过滤 为防止滤液浑浊，在过滤前向滤纸中加入0.2-0.3gNH4Cl。 用含有少量NH4Cl的热水洗涤，蒸发滤液至潮湿的盐形式，加入20ml 200g/L NaOH，煮沸20ml水以驱除剩余的氨。 将滤液稀释至100mL，并分配一些溶液以测定钨。 & nbsp& nbsp& nbsp钨太少的测定:白钨矿可以用下列任何一种方法测定:& nbsp& nbsp(1)草酸法 将浸出黑钨矿后的残渣置于瓷坩埚中，在650℃高温炉中焙烧30分钟，取出冷却，然后将样品移入锥形瓶中，加入100ml 45g/L的草酸溶液，然后在55℃水浴中浸出45min(白钨矿含量低时，可在室温下浸出2-2.5h)。 过滤并用水洗涤。 用45g/L草酸溶液再次浸出白钨矿精矿。 将滤液浓缩至小体积，用200g/LNaOH溶液中和，并用水稀释至100mL。 部分溶液法测定钨 & nbsp& nbsp& nbsp(2)盐酸-柠檬酸法 在瓷坩埚中称取试样(若试样中有钨花，事先用氨水将钨花分离)，在650℃的高温炉中烘烤30分钟。 冷却后，将样品转移至锥形瓶中，加入100ml 4% HCl-50g/L柠檬酸溶液，在沸水浴中浸泡1h。 过滤，用10g/L柠檬酸溶液洗涤，然后用水洗涤。 滤液中钨的测定 & nbsp& nbsp& nbsp(3)盐酸-草酸法 用氨水浸出黑钨矿后的残渣在高温炉中于650℃焙烧30分钟，冷却后移入锥形瓶中。加入100ml 2.5% HCl-15g/L草酸溶液，塞住带玻璃管的橡胶塞，将混合物在60℃水浴中浸泡1h。 过滤器 热水洗涤 处理滤液并测定钨。 白钨矿精矿在200mL浸出液中浸出30min，然后过滤、洗涤。 将残渣连同滤纸一起放回原烧杯中，加入200mL进行反复浸提，过滤并洗涤。 合并两次滤液并测定钨。 & nbsp& nbsp& nbsp黑钨矿的测定:& nbsp将上述任一方法浸出白钨矿后的残渣移入铁坩埚中进行灰化，用8倍的Na2O2在700℃熔化，用水浸泡，移入200mL容量瓶中，用水定容。 部分溶液法测定钨 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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